Pontosan ugyanazt az eredményt kapom az egyfazékos metamfetaminszintézisre tett minden kísérletemnél az ITT található eljárást követve.
Úgy tűnik, minden jól megy, de amikor a nem poláros gázomat elgázosítom, az elhomályosítja az oldatot, amint a csőm a lombikba kerül. A csapadék egyáltalán nem kristályos, inkább egy fehér, viaszos anyag, ami szűrés és a szűrőpapír lekaparása után olyan szagú, mint a PSE, ha égetjük (nem füstölt....). Tudnom kell, honnan származik ez a viasz.
A PSE tisztításához és koncentrálásához ioncserélő módszert alkalmaztam a DOW Chemical magas savtartalmú, kationokat helyettesítő vízlágyító gyöngyökkel. Az így előállított PSE fantasztikusan néz ki, fehér, tűszerű kristályok, de hajlamos egy kicsit összetapadni önmagával (vagyis ha 3 g-ot egy tölcsérbe öntenék, akkor egy kicsit magához ragadna, és egy üvegpálcával kellene egy kicsit meglökni, hogy átjusson a tölcsér szárán). Az első gondolatom az volt, hogy a kationcserélő vízlágyító gyöngyök módszere kompromittálódott, és egy ionos "gak"-ot adtak a keverékhez, amely a PSE-vel együtt eluálódik a gyöngyökből. Mivel a viaszos anyag fehér, és egyenletesen eloszlott a PSE kristályok között, észrevétlenül maradt, és valamit tesz a redukciós reakció tönkretételéért. Mindezek után, amikor a PSE tisztítási eljárásom végén gázt adok, egyáltalán nem kapok látható viaszt. Lehet, hogy ott van, de legalább egy kristályos amint gázosítok ki vele együtt. Miután az SnB reakció meghiúsul, miért nem gázosodik ki a PSE ugyanúgy, mint a tisztítás során? Ehelyett csak viaszt kapok, semmilyen kristályt, az SnB kísérletem után. Próbáltam hexán/étert és napathát használni NP-ként, pontosan ugyanaz az eredmény.
Van valakinek valami javaslata arra, hogyan lehet eltávolítani ezt a viaszt a PSE-ből, miközben minden mást már eltávolítottam? Az ioncserélő módszer mindent eltávolít, kivéve ezt gondolom. Lefuttattam néhány tesztet a PSE-n, amiről azt hittem, hogy tiszta, és túl sokáig tart feloldódni az IPA-ban, így a kristályokat valamivel be kell vonni.
Úgy tűnik, minden jól megy, de amikor a nem poláros gázomat elgázosítom, az elhomályosítja az oldatot, amint a csőm a lombikba kerül. A csapadék egyáltalán nem kristályos, inkább egy fehér, viaszos anyag, ami szűrés és a szűrőpapír lekaparása után olyan szagú, mint a PSE, ha égetjük (nem füstölt....). Tudnom kell, honnan származik ez a viasz.
A PSE tisztításához és koncentrálásához ioncserélő módszert alkalmaztam a DOW Chemical magas savtartalmú, kationokat helyettesítő vízlágyító gyöngyökkel. Az így előállított PSE fantasztikusan néz ki, fehér, tűszerű kristályok, de hajlamos egy kicsit összetapadni önmagával (vagyis ha 3 g-ot egy tölcsérbe öntenék, akkor egy kicsit magához ragadna, és egy üvegpálcával kellene egy kicsit meglökni, hogy átjusson a tölcsér szárán). Az első gondolatom az volt, hogy a kationcserélő vízlágyító gyöngyök módszere kompromittálódott, és egy ionos "gak"-ot adtak a keverékhez, amely a PSE-vel együtt eluálódik a gyöngyökből. Mivel a viaszos anyag fehér, és egyenletesen eloszlott a PSE kristályok között, észrevétlenül maradt, és valamit tesz a redukciós reakció tönkretételéért. Mindezek után, amikor a PSE tisztítási eljárásom végén gázt adok, egyáltalán nem kapok látható viaszt. Lehet, hogy ott van, de legalább egy kristályos amint gázosítok ki vele együtt. Miután az SnB reakció meghiúsul, miért nem gázosodik ki a PSE ugyanúgy, mint a tisztítás során? Ehelyett csak viaszt kapok, semmilyen kristályt, az SnB kísérletem után. Próbáltam hexán/étert és napathát használni NP-ként, pontosan ugyanaz az eredmény.
Van valakinek valami javaslata arra, hogyan lehet eltávolítani ezt a viaszt a PSE-ből, miközben minden mást már eltávolítottam? Az ioncserélő módszer mindent eltávolít, kivéve ezt gondolom. Lefuttattam néhány tesztet a PSE-n, amiről azt hittem, hogy tiszta, és túl sokáig tart feloldódni az IPA-ban, így a kristályokat valamivel be kell vonni.