Bevezetés
A fenilaceton (P2P) a metamfetaminszintézis egyik kulcsfontosságú reagense, és az amfetamin előállításához is felhasználható. Kísérleteink egyértelműen kimutatták, hogy a P2P tisztasága közvetlen hatással van a metamfetamin szintézis hozamára és tisztaságára [ nátrium-borohidrid (NaBH4) metilaminációs redukciós módszerrel]. Minél tisztább P2P-t használunk, annál nagyobb hozamot kapunk. Mindennek tetejébe a BB Forum kutatócsoport úgy döntött, hogy stratégiailag fontos olyan jelentős tisztítási módot képviselni, mint a P2P vízgőz-desztillációja.
Berendezések és üvegeszközök.
- 500 ml-es desztilláló lombik tölcsérrel.
- Egyenes kondenzátor;
- Fűtőlemez;
- Gőzfejlesztő lombik 500 ml;
- Visszavezető lombik 250 ml;
- Retortatartó állvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- pH-indikátor papír;
- Főzőpoharak 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Választótölcsér 2 L;
Reagensek.
- Tisztítatlan P2P (fenilaceton) 145 ml.
- Kálium-karbonát 50 g;
- 500 ml desztillált víz;
- Szilikagél;
- 100 g nátrium-klorid (NaCl);
.
Gőzzel történő desztillációs eljárás
1. Kálium-karbonát oldatot készítünk. Vizet öntünk egy főzőpohárba a kálium-karbonáttal, majd az elegyet megkeverjük.
Megjegyzés: Az indikátorpapír lúgos pH-t mutat.
2. A kálium-karbonátot a főzőpohárba öntjük. A desztilláló lombikba forró forgácsot (vagy üvegrudakat) helyezünk. A lombikba tiszta P2P-t teszünk. A kálium-karbonát oldatot is odaöntjük a lombik térfogatának feléig.
3. A lombikban a kálium-karbonát oldatát a lombikba öntjük. Összeállítjuk a P2P gőzdesztilláció beállításait.
Fontos: a gőzfejlesztőből származó gőz térfogatának nagyobbnak kell lennie, mint a gőz térfogata, amelyet a P2P lombikban történő normál forralásából nyerünk. Ezért a P2P-t tartalmazó lombiknak kisebb térfogatúnak kell lennie, mint a gőzfejlesztő lombiknak.
4. A P2P-oldatot felforraljuk (forráspontig hevítjük), és a P2P olajos cseppek formájában a kondenzátorban lecsapódik. A fogadó lombikban a legtisztább P2P desztillátumát vízzel együtt gyűjtik.
5. A P2P-nek a vízzel együtt kell elfolynia. Ahogy a fogadó lombikot megtöltjük, a desztillátumokat egyesítjük és ülepítjük a rétegleválásig.
6. A desztillációt befejezettnek tekintjük, ha a kondenzátorban csak vízgőz (olajos frakció nélkül) kondenzálódik. Egy idő után a desztilláló lombikban lévő P2P-oldat zavarossá válik. A lombik alján kátrányos üledék képződhet. Ezek nehéz, oldhatatlan szennyeződések. A keletkező P2P-desztillátumot el kell választani a vízrétegtől.
7. Készítsünk nátrium-klorid (NaCl) vizes oldatot (100 g NaCl 500 ml vízhez). Az elegyet erőteljesen keverjük, amíg a NaCl teljesen fel nem oldódik.
Megjegyzés: A NaCl oldására azért van szükség, hogy a P2P-vel kevert elegyben a víz sűrűsége megváltozzon. Ez segít a P2P-nek abban, hogy átlátszó felső rétegként lebegjen, és ne buborékok formájában feküdjön a lombik teljes térfogatában.
8. A lombikban lévő P2P-t a lombikban lévő buborékokkal együtt kell használni. A P2P desztillátum oldatát egy 2 literes elválasztó tölcsérbe öntjük. Ezután NaCl-oldatot adunk hozzá. A rétegek teljes szétválasztásáig több óra telik el. A P2P a legfelső szinten lesz.
9. Az alsó vizes réteget eltávolítjuk. Ez újra felhasználható a tisztátalan P2P újabb adagjainak desztillálásához. Csak a P2P rétegnek kell a tölcsérben maradnia, látható vízmaradvány nélkül. A vízrészecskék azonban még mindig a P2P-ben vannak. A keletkező olajat dehidratálni kell.
10. ~100 ml P2P olaj szárításához ~10 g szilikagélre van szükség. A P2P réteget szilikagél felett ~2 óra alatt szárítjuk, majd dekantáljuk. A legtisztább Р2Р hozam 100,02 g (68,98%).
Megjegyzés: AP2P-t szilikagéllel együtt ugyanabban a lombikban lehet tárolni a nedvesség felszívódásának elkerülése érdekében.
Megjegyzés: Az indikátorpapír lúgos pH-t mutat.
2. A kálium-karbonátot a főzőpohárba öntjük. A desztilláló lombikba forró forgácsot (vagy üvegrudakat) helyezünk. A lombikba tiszta P2P-t teszünk. A kálium-karbonát oldatot is odaöntjük a lombik térfogatának feléig.
3. A lombikban a kálium-karbonát oldatát a lombikba öntjük. Összeállítjuk a P2P gőzdesztilláció beállításait.
Fontos: a gőzfejlesztőből származó gőz térfogatának nagyobbnak kell lennie, mint a gőz térfogata, amelyet a P2P lombikban történő normál forralásából nyerünk. Ezért a P2P-t tartalmazó lombiknak kisebb térfogatúnak kell lennie, mint a gőzfejlesztő lombiknak.
4. A P2P-oldatot felforraljuk (forráspontig hevítjük), és a P2P olajos cseppek formájában a kondenzátorban lecsapódik. A fogadó lombikban a legtisztább P2P desztillátumát vízzel együtt gyűjtik.
5. A P2P-nek a vízzel együtt kell elfolynia. Ahogy a fogadó lombikot megtöltjük, a desztillátumokat egyesítjük és ülepítjük a rétegleválásig.
6. A desztillációt befejezettnek tekintjük, ha a kondenzátorban csak vízgőz (olajos frakció nélkül) kondenzálódik. Egy idő után a desztilláló lombikban lévő P2P-oldat zavarossá válik. A lombik alján kátrányos üledék képződhet. Ezek nehéz, oldhatatlan szennyeződések. A keletkező P2P-desztillátumot el kell választani a vízrétegtől.
7. Készítsünk nátrium-klorid (NaCl) vizes oldatot (100 g NaCl 500 ml vízhez). Az elegyet erőteljesen keverjük, amíg a NaCl teljesen fel nem oldódik.
Megjegyzés: A NaCl oldására azért van szükség, hogy a P2P-vel kevert elegyben a víz sűrűsége megváltozzon. Ez segít a P2P-nek abban, hogy átlátszó felső rétegként lebegjen, és ne buborékok formájában feküdjön a lombik teljes térfogatában.
8. A lombikban lévő P2P-t a lombikban lévő buborékokkal együtt kell használni. A P2P desztillátum oldatát egy 2 literes elválasztó tölcsérbe öntjük. Ezután NaCl-oldatot adunk hozzá. A rétegek teljes szétválasztásáig több óra telik el. A P2P a legfelső szinten lesz.
9. Az alsó vizes réteget eltávolítjuk. Ez újra felhasználható a tisztátalan P2P újabb adagjainak desztillálásához. Csak a P2P rétegnek kell a tölcsérben maradnia, látható vízmaradvány nélkül. A vízrészecskék azonban még mindig a P2P-ben vannak. A keletkező olajat dehidratálni kell.
10. ~100 ml P2P olaj szárításához ~10 g szilikagélre van szükség. A P2P réteget szilikagél felett ~2 óra alatt szárítjuk, majd dekantáljuk. A legtisztább Р2Р hozam 100,02 g (68,98%).
Megjegyzés: AP2P-t szilikagéllel együtt ugyanabban a lombikban lehet tárolni a nedvesség felszívódásának elkerülése érdekében.
Kapcsolódó témák
Attachments
Last edited:
