Protocatechuan aldehid - etilvanillin (3 4-dihidroxibenzaldehid)
1g vanillin eljárás Kémiai termékek: Etilvanillin Kénsav (95-97%, tiszta) Etil-acetát Jég Eljárás: Egy 150 ml-es főzőpohárba 5,5 g tömény kénsavat és egy keverőpálcát helyezünk. Ezután 1 g etil-vanillint adtunk hozzá és kevertettük; A darabok zöldes színűvé váltak, mielőtt tiszta sárga oldatban feloldódtak. Az üveget lefedtük egy óraüveggel, olajfürdőbe helyeztük az extrahálószekrényben, az olaj hőmérsékletét 70 °C-ra emeltük, és 4 órán át tartottuk.
Az üvegben némi füst vagy köd látható.
Az időközben barnára színeződött reakcióelegyet kivesszük az olajfürdőből, és rövid ideig hagyjuk hűlni, majd 11 g zúzott jégre öntjük, miközben kevergetjük. Tiszta oldatot kapunk. Az elegy majdnem teljesen felolvadt, de még mindig hideg. Ezután egyszer 10 mL etil-acetáttal, majd kétszer 5 mL etil-acetáttal extraháljuk. A szín főként a szerves rétegbe megy át (vöröses). A szerves rétegeket egyesítjük, némi nátrium-szulfáton megszárítjuk, majd kb. 2-3 ml térfogatra bepároljuk, amit szobahőmérsékleten hagyunk elpárologni. Kék és zöld fényvisszaverődésű szürkés kristályokat kapunk, amelyeket fél napig hagyunk a levegőn száradni. Tömegük 0,77 g (93 %).
A szilárd anyagokat kb. 4,4 g forró vízben újraoldjuk, és barna oldatot kapunk. Szobahőmérsékletre hűtés után a kristályosítást spatulával történő kaparással kellett megkezdeni. A kristályszuszpenziót ezután néhány órára hűtőszekrénybe helyeztük. A Büchner-tölcséren végzett vákuumszűrés enyhén barnás kristályos terméket eredményezett. Légszárítás után 0,51 g (63%)
Ez az a link, amelyről a protokachualdeido - (3 4-dihidroxi-benzaldehid) szintézisét készítettem vanillinből, az eredmény 0,88 g volt.
1g vanillin eljárás Kémiai termékek: Etilvanillin Kénsav (95-97%, tiszta) Etil-acetát Jég Eljárás: Egy 150 ml-es főzőpohárba 5,5 g tömény kénsavat és egy keverőpálcát helyezünk. Ezután 1 g etil-vanillint adtunk hozzá és kevertettük; A darabok zöldes színűvé váltak, mielőtt tiszta sárga oldatban feloldódtak. Az üveget lefedtük egy óraüveggel, olajfürdőbe helyeztük az extrahálószekrényben, az olaj hőmérsékletét 70 °C-ra emeltük, és 4 órán át tartottuk.
Az üvegben némi füst vagy köd látható.
Az időközben barnára színeződött reakcióelegyet kivesszük az olajfürdőből, és rövid ideig hagyjuk hűlni, majd 11 g zúzott jégre öntjük, miközben kevergetjük. Tiszta oldatot kapunk. Az elegy majdnem teljesen felolvadt, de még mindig hideg. Ezután egyszer 10 mL etil-acetáttal, majd kétszer 5 mL etil-acetáttal extraháljuk. A szín főként a szerves rétegbe megy át (vöröses). A szerves rétegeket egyesítjük, némi nátrium-szulfáton megszárítjuk, majd kb. 2-3 ml térfogatra bepároljuk, amit szobahőmérsékleten hagyunk elpárologni. Kék és zöld fényvisszaverődésű szürkés kristályokat kapunk, amelyeket fél napig hagyunk a levegőn száradni. Tömegük 0,77 g (93 %).
A szilárd anyagokat kb. 4,4 g forró vízben újraoldjuk, és barna oldatot kapunk. Szobahőmérsékletre hűtés után a kristályosítást spatulával történő kaparással kellett megkezdeni. A kristályszuszpenziót ezután néhány órára hűtőszekrénybe helyeztük. A Büchner-tölcséren végzett vákuumszűrés enyhén barnás kristályos terméket eredményezett. Légszárítás után 0,51 g (63%)
Ez az a link, amelyről a protokachualdeido - (3 4-dihidroxi-benzaldehid) szintézisét készítettem vanillinből, az eredmény 0,88 g volt.
