Reakcióséma:
Szintézis:
1. 2-brom-4-metilpropiofenon 2 kg és 4 liter etil-acetátot kevertetünk a reaktorban.
2. Hozzáadtunk 1900 g pirrolidint a csepptölcsérbe és a reaktor fedelére szereltük.
3. Nyissuk ki a csapoló csepptölcsért, és intenzív keverés mellett cseppenként adjuk hozzá a pirrolidint.
4. Ellenőrizzük a 65 *C alatti hőmérsékletet.
5. Miután az összes pirrolidint hozzáadtuk, inteximalisan keverjük 1 órán át.
8. Kapcsolja be a reaktor vákuumszivattyúját és a reaktor kondenzátor hűtőszivattyúját.
9. Desztilláljuk az összes vagy a legtöbb etil-acetátot.
10. Állítsuk le a vákuumszivattyút, és adjunk a reaktorba acetont. A keverés folytatódik.
11. Adjunk hozzá sósavat a csepptölcsérbe, és szereljük a reaktor fedelére.
12. Cseppenként a savat a pH - 5-ig. Az alsó reaktorcsapból csöpögtessünk le egy kis mennyiséget, és lakmuszpapírcsíkkal ellenőrizzük a savasságot. Tegye vissza a mintát a reakcióelegybe.
13. Ezután öntse az egész keveréket vödörbe, és tegye a fagyasztóba 12 órára.
14. Telepítse vákuumszűrő rendszerrel (nutsche szűrő, szűrőkendő, vákuumszivattyú).
15. Indítsa el a vákuumszivattyút.
16. Öntsön egy vödröt a 13. lépésből a szűrőtálba.
17. Szűrje és nyomja addig, amíg a tálban lévő keverék szilárddá nem válik.
18. Öntsön hideg acetont a tálba, hogy felülről az egész szilárd anyagot befedje.
19. Szűrjük le az összes acetont. Ismételje meg a 18. lépést, ha a szilárd anyag nem fehér.
20. Miután leszűrtük az összes acetont és elértük a fehér szilárd anyagot, tegyük a tál tartalmát az üvegedényekbe szárítás céljából.
21. Tegyük az üvegedényeket szobahőmérsékletű állványokra.
22. Szárítsuk állandó tömegűre. Időnként keverje meg és őrölje meg, a gyorsabb száradás érdekében.
Szintézis:
1. 2-brom-4-metilpropiofenon 2 kg és 4 liter etil-acetátot kevertetünk a reaktorban.
2. Hozzáadtunk 1900 g pirrolidint a csepptölcsérbe és a reaktor fedelére szereltük.
3. Nyissuk ki a csapoló csepptölcsért, és intenzív keverés mellett cseppenként adjuk hozzá a pirrolidint.
4. Ellenőrizzük a 65 *C alatti hőmérsékletet.
5. Miután az összes pirrolidint hozzáadtuk, inteximalisan keverjük 1 órán át.
8. Kapcsolja be a reaktor vákuumszivattyúját és a reaktor kondenzátor hűtőszivattyúját.
9. Desztilláljuk az összes vagy a legtöbb etil-acetátot.
10. Állítsuk le a vákuumszivattyút, és adjunk a reaktorba acetont. A keverés folytatódik.
11. Adjunk hozzá sósavat a csepptölcsérbe, és szereljük a reaktor fedelére.
12. Cseppenként a savat a pH - 5-ig. Az alsó reaktorcsapból csöpögtessünk le egy kis mennyiséget, és lakmuszpapírcsíkkal ellenőrizzük a savasságot. Tegye vissza a mintát a reakcióelegybe.
13. Ezután öntse az egész keveréket vödörbe, és tegye a fagyasztóba 12 órára.
14. Telepítse vákuumszűrő rendszerrel (nutsche szűrő, szűrőkendő, vákuumszivattyú).
15. Indítsa el a vákuumszivattyút.
16. Öntsön egy vödröt a 13. lépésből a szűrőtálba.
17. Szűrje és nyomja addig, amíg a tálban lévő keverék szilárddá nem válik.
18. Öntsön hideg acetont a tálba, hogy felülről az egész szilárd anyagot befedje.
19. Szűrjük le az összes acetont. Ismételje meg a 18. lépést, ha a szilárd anyag nem fehér.
20. Miután leszűrtük az összes acetont és elértük a fehér szilárd anyagot, tegyük a tál tartalmát az üvegedényekbe szárítás céljából.
21. Tegyük az üvegedényeket szobahőmérsékletű állványokra.
22. Szárítsuk állandó tömegűre. Időnként keverje meg és őrölje meg, a gyorsabb száradás érdekében.
Last edited by a moderator: