4'-metilpropiofenon szintézise toluolból Friedel-Crafts reakcióval (1kg+ skála)

[WillD]

Reakcióséma:

Reagensek:
Propionil-klorid - 1000 g,
Toluol - 3000 ml,
AlCl3 vízmentes - 1500 g.

Berendezések:
Lombik,
Visszafolyási hűtő,
csepegtető tölcsér,
desztilláló (egyenes kondenzátor),
mechanikus keverő.

A készülék minden részét gondosan meg kell szárítani. A toluol vízmentes és feleslegben alkalmazott toluol, mivel oldószerként szolgál.

Szintézis:
1. Visszafolyási hűtővel, kalcium-klorid szárítócsővel, csepegtető tölcsérrel és mechanikus keverővel felszerelt lombikba tegyünk alumínium-kloridot és toluolt.
2. Kezdjük el keverni, és cseppenként hozzáadtuk a propionil-kloridot olyan sebességgel, hogy a hidrogén-klorid egyenletes felszabadulását.
3. Gyors reakció esetén külső hűtésre van szükség.
4. A reakció végét a hidrogén-klorid megszűnésével határozzuk meg.
5. A reakció befejezése után a reakcióelegyet zúzott jégre öntöttük, és hígított sósavoldatot adtunk hozzá az alumínium-hidroxid csapadék feloldásához.
6. A felső, benzolos réteg elvált az alsó, vizes rétegtől.
7. A vizes rétegből kis mennyiségű benzollal extraháltunk 4-metilpropiofenonnal.
8. A benzolos oldatokat besűrítjük, és nátrium-hidroxid híg oldatával, vízzel és szárított magnézium- vagy nátrium-szulfáttal mossuk.
9. Miután a toluolból desztilláltunk, 4-metilpropiofenont kapunk (mp 239 *С).

 

[Oxygen]

Volt egy alternatíva a mechanikus keverőre?

 

[AgamemnonFromTroy]

Az egyik alternatíva az erős mágneses keverő lenne, bár a nagyméretűek elég drágák, és költséghatékonyabb lenne egy mechanikus keverő megvásárlása.

 

[Hans-Dietrich]

Például mi az alternatívája a ??? A reakciótömeg térfogata körülbelül 5,5 liter, akkor a reaktor legalább kétszer akkora. Az anyagok rendkívül agresszívek. Nem látok semmilyen alternatívát. Szükség van egy reaktorra (rozsdamentes acél) mechanikus keverővel és füstgázzal a szintézishez. Védőruha (teljes test) csizmával és kesztyűvel, valamint gázálarc (teljes fej). Figyelembe kell venni a reakció során keletkező nagy mennyiségű hőt is.

 

[Deedubbau]

Mr. Safety to the rescue....

Igen, jobban teszi, ha gondoskodik a védőfelszerelés viseléséről. Mert ha megfogadja ezt a tanácsot, és rozsdamentes acélt használ, akkor katasztrófa lesz a vége. A rozsdamentes acélt gyorsan megtámadják a szerves savak és a kloridok. Szóval ha egyszer felmelegíted ezt a keveréket, jobb, ha felkészülsz a futtatásra....vagy maradj az üvegnél.

 

[The-Hive]

A nagyobb reakciókhoz rozsdamentes acél edényt használok, eddig olyan jó IMO

 

[Tony]

Kérem, készítsen egy videót a szintézishez , ez segíteni fog nekem a mefedron szintéziséhez, és ez minden kezdőnek segíteni fog a mefedron elkészítéséhez, ez lesz a legfontosabb videó számomra a mefedron elkészítéséhez, mert az én országomban nem találtam meg vásárolni ( metilpropiopenon), így szintetizálnom kell, és elnézést az angolomért, Egyiptomból származom, üdvözletem @William Dampier.

 

[Netflix]

Vásárlás 2b4m legális Lengyelországban és olcsó

 

[Tony]

Egyiptomból származom , sajnos nem legális a megvásárlása , Egyiptomban tilos az eladása...Tudna nekem valahogy segíteni?

 

[hlebsladky2]

Mekkora a lehetséges hozam?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

hello, a toluol helyettesíthető xilollal?

 

[plancklong]

Nem, a toluol nem csak az oldószer. Ez az alapja a 4-metilpropiofenonnak:

Melyik xilolra gondoltál, o, m vagy p? Mindegy, valószínűleg mindhárom keveréke:

Ha ezeket használnád, látod, hogy NEM 4-metilpropiofenont szintetizálnál?

 

[AgamemnonFromTroy]

A xilolból hidrogénezéssel toluol szintetizálható, bár a toluol elég könnyen beszerezhető, ezért ennek elvégzése nem túl praktikus.

 

[G.Patton]

Valószínűleg igen

 

[reza]

A reakció befejezése után a reakcióelegyet zúzott jégre öntöttük, és hígított sósavoldatot adtunk hozzá az alumínium-hidroxid csapadékának feloldásához. Az ötödik lépés egy kicsit
Kifejtené bővebben, úgy érti, hogy a reakcióelegy edényét jéggel teli edénybe kell tenni? Mennyi tömény sósav?

 

[UWe9o12jkied91d]

Maga a reakcióelegy, nem a tartály. a jeges víz segít az oldható szennyeződések feloldásában, valamint lehűti a HCl és az alumíniumvegyületek reakciójából származó exotermát.
Dosent sokat számít, mivel az én értelmezésem szerint ez az alumíniummaradványok feloldására szolgál, amelyek a határfelületen olyan gunkot hozhatnak létre, amelyet nehéz teljesen elválasztani. addig adjuk hozzá, amíg a maradékok feloldódnak, és azt hiszem, bármilyen conc. HCl-t használhatunk, vigyázva, ha conc. hozzáadjuk, ez minden.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ember! Ha valaki tud egy forrást vagy egyszerű szintetizálót a propoinil-kloridhoz?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ha érdekel, ezt az USA-ba tudom szállítani, sok huncut dolgot kaptam az USA-ban.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoiler: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Jó napot barátaim. kérem, mondják meg, hol tudom megnézni a 4-metilpropiofenon szintézisének videós bemutatóját ?

 

[reza]

A vákuumban történő desztillációt jelent? Nincs rotációs elpárologtatóm, szükségem van rá?

 

[UWe9o12jkied91d]

A 4-metil-propiofenon tudomásom szerint levegőn némileg stabil, így a toluol egyszerűen elpárologhat, ha akarja.

 

[reza]

Ez azt jelenti, hogy nem melegítek? Nem gondolja, hogy hosszú időbe telik, amíg teljesen elpárolog?
Köszönöm véleményét és tanácsát

 

[UWe9o12jkied91d]

Igen, lehetséges, a toluol még RT-n is elég gyorsan elpárolog.
Óvatosan melegítheti vízfürdőn is.