A 4MMC szintézise benzolban

[Chemix-Express]

Helló, jelenleg egy nagyon jó minőségű 4MMC-t állítok elő benzolban. Nem kevésbé az én országomban a beszerzése nagyobb mennyiségben meglehetősen nehézkes.

Néhány forrásból hallottam, hogy 1:1 arányban felcserélhető Toulennel. Benzolban a reakciót 3 órán keresztül 60 fokon futtatom. A Toulen esetében ez azonos lesz?

A reakcióban felhasznált oldószer mennyisége is ugyanannyi lesz?

Köszönöm a segítséget

 

[subzero013]

a reakcióidő és a hőmérsékleti rendszer a toluol használata esetén ugyanaz, mint a benzol használata esetén. Kipróbálhatja az orto-xilolt, az idő/hőmérséklet ugyanaz. kevésbé mérgező, mint a benzol, kevesebb gyanút kelt.

 

[Chemix-Express]

Teljes tisztelettel köszönöm a segítségét. Továbbra is próbálkozni fogok.

Sok próbálkozás és több száz g átalakítás után végre eljutottam egy nagy hozamú, maximális por tisztaságú porhoz közvetlenül a savanyítás után, még az acetonnal való öblítés előtt.

Míg korábban 1 kg 4MMC lőporhoz több mint 15L acetonra volt szükségem, hogy a szűrlet átlátszó legyen, most már 4-5L is elég. Az eredmény azonnal látható, ha ilyen tiszta lőport kristályosítunk.

Erőt neked és köszönöm az értékes tippeket

 

[subzero013]

Egy elismert vegyész azt írta, hogy a benzol / toluol / orto-xilol 60 fokon a reakciót 2,5 órán át tartják, a 60 fok eléréséhez szükséges idő 50%-nak számít. Ha az oldatot 20 perc alatt felmelegítik a kívánt hőmérsékletre, akkor 10 percnek számít, és a reakciót 60 fokon tartják további 2 óra 20 percig. 60 fokos hőmérsékleten a túlmelegedés nagyon veszélyes, úgy tűnik, hogy a szennyeződés és az izomephedron néhány perc alatt nagyon gyorsan elkezd kúszni. ha a szintézist 50 fokon végzik, akkor a reakció 4 órát vesz igénybe, talán ez a lehetőség még jobban megfelel Önnek. Én szinte mindig diklórmetánnal dolgoztam, de azzal nem olyan zökkenőmentes a szintézis, mint a benzol/toluol/orto xilollal.

 

[Chemix-Express]

Minél nagyobb tisztaságot és hatékonyságot sikerült elérnem, annál biztosabbá váltam abban, hogy mindent tudok a Benzene.... szintézisről.

Egy hülye ember születik és egy hülye ember meghal

Btw.
Legutóbb 3h és 10perc kellett a 60 fok elérésétől a fűtés kikapcsolásáig és a szabadelvű öblítés folytatásáig.

Első ránézésre nem volt sok szennyeződés, de az ismerős dimmer szag a száraz por 4mmc-ben találgatott.

Most már tudom miért, számoltam az időt a 60 fok elérésétől.



Az egyértelműség kedvéért. Az m40 kiöntése és az egész 60 fokra való felmelegítése között eltelt időt felezem el, és beleszámítom a reakcióidőbe.

A teljes reakció várhatóan 2:30h-t vesz igénybe, beleértve az m40 hozzáadásától a 60 fok eléréséig eltelt időt, amit kettéosztottam?

Az idő-hőmérséklet összefüggés táblázatait nézegetve adott oldószerben úgy tűnik, hogy a maximális hozamot 3h reakció esetén 60 fokon kapjuk meg, és én ehhez igazodtam.

A lehető leghamarabb igénybe fogom venni a tanácsát, remélve, hogy a minőséget tovább tudom emelni.

Hogyan tudom meghálálni a segítségét?

 

[subzero013]

Emlékszem erre a táblázatra), ha nem tévedek, a lynx azt írta, hogy itt az arányokat használták - 1 mol brómketon 1 liter oldószerre. Abban a receptben, ahol 2,5 óra volt feltüntetve az idő, ott az arány - 1 mol per 375 ml oldószer (benzol/toluol/ortho xylol. Lehet, hogy ez valahogyan befolyásolja, de még ha a táblázatra támaszkodik is, a 2 és 3 óra közötti különbség csekély, csak most jelenik meg Egy kis izomefeder. A BC maradványait könnyebb kimosni, mint az izomefedronét, egyszerűen víz és sósav hozzáadásával savanyíthatod, majd a vizet teljesen vagy a kívánt térfogatra elpárologtatod, és máris felszabadul a meferon aceton hozzáadásával és fagyasztóban hűtéssel. Minden van egy rotációs elpárologtató, akkor egyszerűen Hajtja a vizet és kész. A kimenet szuper kis kristályok, de könnyen moshatóak, és nem fogsz sok anyagot húzni egy benzol/toluol rétegből, nincs gyanta, könnyű szűrés és mosás, sok előnye van.

 

[subzero013]

Azt is olvastam, hogy lehetetlen brómozni az Orto Xille-ben, mivel reakcióba lép a brómsavval, így vagy brómot diklórmetánban és elűzni, vagy hidrogénsavval és már kristályos brómachonnal (teljesen kimosva a savtól és a brómtól) feloldani az Ortoxilolban és dolgozni vele.

 

[Serega]

Tesó, igazad van. de!!! A brómozás diklóretánban (forráspont >75°C) elvégezhető, diklórmetánban (forráspont 38,5°C) nem.

 

[subzero013]

miért nem lehet diklórmetánban brómozást végezni? mi köze van ehhez a forráspontjának?

 

[Serega]

a brómozás módszerétől függően. brómmal történő brómozásra a DCM alkalmas. a HBr + perhidrolal történő brómozásra pedig nem alkalmas, mivel a reakció túl exoterm, a DCM pedig erősen habzik és elforr.

 

[subzero013]

Valahogy rámutattam, hogy a dhm-ben brómmal, lehet, hogy a fordító hibázik, most duplán ellenőrzöm. a Hbr és a peroxid esetében nincs szükség ugyanarra az oldószerre.

 

[subzero013]

Mellesleg, talán te is tudod. Mennyi ideig tárolható 4mpf szobahőmérsékleten és fagyasztva (hűtőszekrényben)?

 

[Chemix-Express]

Nem tudom, hogy ez segít-e, de 4mmc porban vagy üvegben néhány hét után szobahőmérsékleten teljesen nem változott. Teljesítmény, aroma változatlan.

 

[Chemix-Express]

Szia. 1 kg BK4-hez hány liter oldószert érdemes használni benzol / toluol formájában? A reakciót 60 fokon végeznénk. Mennyi ideig tartana a reakció 60 fokon, 2,5 vagy 3 óra? Az elegy 60 fokra történő felmelegítéséhez szükséges időt a reakció felének kell számítani, vagy nem kell beleszámítani a reakcióba? Az animációs szakasz után hogyan lehet a legjobban kiöblíteni a szabad bázist? Csak vízzel többször? Nátrium-hidrogénkarbonáttal? Nátrium-hidroxiddal? A tisztítás után szándékomban áll egy azonos térfogatú etil-acetátot önteni és cseppenként hozzáadni 35-37%-os hcl-t vízben. A savanyítási szakasz végén mennyi időre érdemes az egészet hűtőbe/fagyasztóba tenni? Ezután használhatok szárazjeget, hogy felgyorsítsam a folyamatot?

 

[Chemix-Express]

Van valakinek valamije?

 

[Chemix-Express]

Elfelejteném. Én mindig pH 7-re savanyítok, van értelme lejjebb menni és ha igen hányra?

 

[StarWars]

Im készült etil-acetát és im rázza 30,min csak és a késztermék tökéletes
Ph 6 és 5,5 között.
A 7 túl sok

 

[Chemix-Express]

Le tudná írni, hogyan és milyen hatékonysággal sikerül ezt megvalósítania? Akár pw-n is, ha ez probléma, hogy szélesebb közönség is láthassa. Érdekes téma hadd mondjam el

 

[StarWars]

I was send u message on PW