5-Metoxi-indol-3-il-glikoxalil-klorid:
A megfelelő 5-MeO-indolt (100 g) 1500 ml vízmentes éterben feloldottuk és 30 percig jégen kevertettük. Oxalil-kloridot (325 g) cseppenként adtunk hozzá, 30 percig kevertettük jégen, majd 4 órán át -20 *C-on tartottuk. A narancssárga a-oxosav-kloridokat leszűrtük, háromszor mostuk 50 ml hideg vízmentes éterrel, majd 3 órán át szobahőmérsékleten vákuumban szárítottuk, így 148 g hozamot kaptunk.
5-Metoxi-indol-3-il-N,N-diizopropil-glikoxalilamid:
A diizopropil-amint (170 g) cseppenként hozzáadtuk az 1500 ml vízmentes THF-ben feloldott 5-Metoxi-indol-3-il-glikoxalil-klorid (100 g) jéghideg oldatához. Az elegyet jégen kevertettük 4 órán át. Az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk, így 126 g nyers sárga szilárd anyagot kaptunk.
5-Metoxi-N,N-diizopropil-triptamin:
A glikoxalilamid (100 g) 1000 ml vízmentes THF-ben lévő oldatát cseppenként hozzáadtuk a lítium-alumínium-hidrid (125 g) 500 ml vízmentes THF-ben lévő, kevert, jéghideg iszapjához. Ezt a reakcióelegyet 15 órán át refluxáltattuk, majd jégen hűtöttük. A felesleges hidridet 1100 ml víz, majd 1100 ml 20%-os NaOH és 1100 ml víz cseppenkénti hozzáadásával semmisítettük meg. A kicsapódott szervetlen sókat leszűrtük és háromszor 500 ml THF-fel mostuk. A szűrletet csökkentett nyomáson bepároltuk, és az így kapott olajos maradékot 750 ml DCM-ben feloldottuk, majd háromszor vízzel és egyszer telített vizes NaCl-lal mostuk. A szerves fázist vízmentes MgSO4 -on szárítottuk és csökkentett nyomáson bepároltuk. A kapott színtelen, átlátszó olajokat egy éjszakán át vákuumban P2O5 felett szárítottuk, így 79 g bézs színű szilárd alapanyagot kaptunk.
Az 5-MeO-DIPT (10 g) szabad bázist 100 ml vízmentes éterben feloldottuk. Az oldaton száraz gáznemű HCl-t vezettünk át. Szűrés után 9,74 g rózsaszínű hidroklorid-sót kaptunk, amelyet háromszor mostunk 50 ml vízmentes éterrel, majd 3 órán át vákuumban szárítottuk. Az izopropanollal történő átkristályosítás színtelen 5-MeO-DIPT-HCl kristályokat eredményezett.
A megfelelő 5-MeO-indolt (100 g) 1500 ml vízmentes éterben feloldottuk és 30 percig jégen kevertettük. Oxalil-kloridot (325 g) cseppenként adtunk hozzá, 30 percig kevertettük jégen, majd 4 órán át -20 *C-on tartottuk. A narancssárga a-oxosav-kloridokat leszűrtük, háromszor mostuk 50 ml hideg vízmentes éterrel, majd 3 órán át szobahőmérsékleten vákuumban szárítottuk, így 148 g hozamot kaptunk.
5-Metoxi-indol-3-il-N,N-diizopropil-glikoxalilamid:
A diizopropil-amint (170 g) cseppenként hozzáadtuk az 1500 ml vízmentes THF-ben feloldott 5-Metoxi-indol-3-il-glikoxalil-klorid (100 g) jéghideg oldatához. Az elegyet jégen kevertettük 4 órán át. Az oldószert csökkentett nyomáson bepároltuk, így 126 g nyers sárga szilárd anyagot kaptunk.
5-Metoxi-N,N-diizopropil-triptamin:
A glikoxalilamid (100 g) 1000 ml vízmentes THF-ben lévő oldatát cseppenként hozzáadtuk a lítium-alumínium-hidrid (125 g) 500 ml vízmentes THF-ben lévő, kevert, jéghideg iszapjához. Ezt a reakcióelegyet 15 órán át refluxáltattuk, majd jégen hűtöttük. A felesleges hidridet 1100 ml víz, majd 1100 ml 20%-os NaOH és 1100 ml víz cseppenkénti hozzáadásával semmisítettük meg. A kicsapódott szervetlen sókat leszűrtük és háromszor 500 ml THF-fel mostuk. A szűrletet csökkentett nyomáson bepároltuk, és az így kapott olajos maradékot 750 ml DCM-ben feloldottuk, majd háromszor vízzel és egyszer telített vizes NaCl-lal mostuk. A szerves fázist vízmentes MgSO4 -on szárítottuk és csökkentett nyomáson bepároltuk. A kapott színtelen, átlátszó olajokat egy éjszakán át vákuumban P2O5 felett szárítottuk, így 79 g bézs színű szilárd alapanyagot kaptunk.
Az 5-MeO-DIPT (10 g) szabad bázist 100 ml vízmentes éterben feloldottuk. Az oldaton száraz gáznemű HCl-t vezettünk át. Szűrés után 9,74 g rózsaszínű hidroklorid-sót kaptunk, amelyet háromszor mostunk 50 ml vízmentes éterrel, majd 3 órán át vákuumban szárítottuk. Az izopropanollal történő átkristályosítás színtelen 5-MeO-DIPT-HCl kristályokat eredményezett.
Last edited by a moderator: