Reakcióséma:
Reagensek:
Valerofenon 1 kg,
Jeges ecetsav 3 liter,
bróm 1 kg,
nátrium-hidroxid 0,5 kg,
Víz.
Szintézis:
1. A reaktorban 1000 g valerofenont és 3000 ml ecetsavat összekeverünk.
2. Kikapcsoltuk a keverést és szobahőmérsékleten hagytuk.
3. A tiszta brómot (1000 g) tisztán a reaktorba öntöttük, és keverés nélkül hagytuk elegyítve.
4. Egy idő után a reakció autorun következett be, súlyos brómsavgáz vezetésével.
5. A gázt abszorbens (nátrium-hidroxid vizes oldata, 500 g a teljes vízmennyiségre) elegybe buborékoltuk.
6. Amikor csökkenti a gyors gázfejlődés kezdett keverés óvatosan.
7. A végén a gáz felszabadul, keverés mellett 9000 ml tiszta vizet öntünk és a keverést folytatjuk.
8. 5 perc múlva a keverést leállítottuk, a bromketon üledékét folyadékként leválasztottuk az aljáról.
9. A vizes rétegtől elválasztottuk, és tiszta víz után telített szódaoldattal újra átmostuk.
10. További tisztítás nélkül felhasználtuk a későbbi reakciókban, hozam: 1400 g.
Reagensek:
Valerofenon 1 kg,
Jeges ecetsav 3 liter,
bróm 1 kg,
nátrium-hidroxid 0,5 kg,
Víz.
Szintézis:
1. A reaktorban 1000 g valerofenont és 3000 ml ecetsavat összekeverünk.
2. Kikapcsoltuk a keverést és szobahőmérsékleten hagytuk.
3. A tiszta brómot (1000 g) tisztán a reaktorba öntöttük, és keverés nélkül hagytuk elegyítve.
4. Egy idő után a reakció autorun következett be, súlyos brómsavgáz vezetésével.
5. A gázt abszorbens (nátrium-hidroxid vizes oldata, 500 g a teljes vízmennyiségre) elegybe buborékoltuk.
6. Amikor csökkenti a gyors gázfejlődés kezdett keverés óvatosan.
7. A végén a gáz felszabadul, keverés mellett 9000 ml tiszta vizet öntünk és a keverést folytatjuk.
8. 5 perc múlva a keverést leállítottuk, a bromketon üledékét folyadékként leválasztottuk az aljáról.
9. A vizes rétegtől elválasztottuk, és tiszta víz után telített szódaoldattal újra átmostuk.
10. További tisztítás nélkül felhasználtuk a későbbi reakciókban, hozam: 1400 g.
Last edited by a moderator: