2-Bromo-2-cyclohexil-1-feniletanon.
1. A reaktorban 1000 g 2-ciklohexil-1-feniletanont és 3000 ml ecetsavat kevertünk össze.
2. Kikapcsoltuk a keverést és szobahőmérsékleten hagytuk.
3. A tiszta brómot (800 g) tisztán a reaktorba öntöttük, és keverés nélkül hagytuk elegyítve.
4. Egy idő után a reakció autorun következett be, súlyos brómsavgáz vezetésével.
5. A gázt abszorbens (nátrium-hidroxid vizes oldata, 400 g a teljes vízmennyiségre) elegybe buborékoltuk.
6. Amikor csökkenti a gyors gázfejlődés kezdett keverés óvatosan.
7. A végén a gáz felszabadul, és a reakció lehűlt szobahőmérsékletre (a kristályosodás megkezdődhet), 9000 ml tiszta hideg vizet lassan öntjük (kristályok képződnek).
8. 15 perc múlva a keverést leállítjuk, a bromketon üledéke az aljára hullott (sárga szilárd anyag).
9. A vízréteget a reaktor tetején keresztül leválasztottuk, és telített szódaoldattal, valamint tiszta vízzel újra kimostuk.
10. További tisztítás nélkül felhasználtuk a későbbi reakciókban, hozam: 1300 g.
2-ciklohexil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il)etanol-hidroklorid.
1. Adjunk a reaktorba 4 liter etil-acetátot és keverjük 5 percig.
2. Adjunk 1000 g pirrolidint a csepptölcsérbe és szereljük a reaktor fedelére.
3. Nyissuk ki a csapos csepptölcsért és cseppenként, intenzív keverés mellett adjunk hozzá pirrolidint.
4. Ellenőrizzük a 65 *C alatti hőmérsékletet.
5. Miután az összes pirrolidint hozzáadtuk, inteximalisan keverjük 1 órán át.
8. Kapcsolja be a reaktor vákuumszivattyúját és a reaktor kondenzátor hűtőszivattyúját.
9. Desztilláljuk az összes vagy a legtöbb etil-acetátot.
10. Állítsuk le a vákuumszivattyút, és adjunk a reaktorba acetont. A keverés folytatódik.
11. Adjunk hozzá sósavat a csepptölcsérbe, és szereljük a reaktor fedelére.
12. Cseppenként a savat a pH - 5-ig. Az alsó reaktorcsapból csöpögtessünk le egy kis mennyiséget, és lakmuszpapírcsíkkal ellenőrizzük a savasságot. Tegye vissza a mintát a reakcióelegybe.
13. Ezután öntse az egész keveréket vödörbe, és tegye a fagyasztóba 12 órára.
14. Telepítse vákuumszűrő rendszerrel (nutsche-szűrő, szűrőkendő, vákuumszivattyú).
15. Indítsa el a vákuumszivattyút.
16. Öntsön egy vödröt a 13. lépésből a szűrőtálba.
17. Szűrje és nyomja addig, amíg a tálban lévő keverék szilárddá nem válik.
18. Öntsön hideg acetont a tálba, hogy az egész szilárd anyagot felülről befedje.
19. Szűrjük le az összes acetont. Ismételje meg a 18. lépést, ha a szilárd anyag nem fehér.
20. Miután leszűrtük az összes acetont és elértük a fehér szilárd anyagot, tegyük a tál tartalmát az üvegedényekbe szárítás céljából.
21. Tegyük az üvegedényeket szobahőmérsékletű állványokra.
22. Szárítsuk állandó tömegűre. Időnként keverje meg és őrölje meg, a gyorsabb száradás érdekében.
1. A reaktorban 1000 g 2-ciklohexil-1-feniletanont és 3000 ml ecetsavat kevertünk össze.
2. Kikapcsoltuk a keverést és szobahőmérsékleten hagytuk.
3. A tiszta brómot (800 g) tisztán a reaktorba öntöttük, és keverés nélkül hagytuk elegyítve.
4. Egy idő után a reakció autorun következett be, súlyos brómsavgáz vezetésével.
5. A gázt abszorbens (nátrium-hidroxid vizes oldata, 400 g a teljes vízmennyiségre) elegybe buborékoltuk.
6. Amikor csökkenti a gyors gázfejlődés kezdett keverés óvatosan.
7. A végén a gáz felszabadul, és a reakció lehűlt szobahőmérsékletre (a kristályosodás megkezdődhet), 9000 ml tiszta hideg vizet lassan öntjük (kristályok képződnek).
8. 15 perc múlva a keverést leállítjuk, a bromketon üledéke az aljára hullott (sárga szilárd anyag).
9. A vízréteget a reaktor tetején keresztül leválasztottuk, és telített szódaoldattal, valamint tiszta vízzel újra kimostuk.
10. További tisztítás nélkül felhasználtuk a későbbi reakciókban, hozam: 1300 g.
2-ciklohexil-1-fenil-2-(pirrolidin-1-il)etanol-hidroklorid.
1. Adjunk a reaktorba 4 liter etil-acetátot és keverjük 5 percig.
2. Adjunk 1000 g pirrolidint a csepptölcsérbe és szereljük a reaktor fedelére.
3. Nyissuk ki a csapos csepptölcsért és cseppenként, intenzív keverés mellett adjunk hozzá pirrolidint.
4. Ellenőrizzük a 65 *C alatti hőmérsékletet.
5. Miután az összes pirrolidint hozzáadtuk, inteximalisan keverjük 1 órán át.
8. Kapcsolja be a reaktor vákuumszivattyúját és a reaktor kondenzátor hűtőszivattyúját.
9. Desztilláljuk az összes vagy a legtöbb etil-acetátot.
10. Állítsuk le a vákuumszivattyút, és adjunk a reaktorba acetont. A keverés folytatódik.
11. Adjunk hozzá sósavat a csepptölcsérbe, és szereljük a reaktor fedelére.
12. Cseppenként a savat a pH - 5-ig. Az alsó reaktorcsapból csöpögtessünk le egy kis mennyiséget, és lakmuszpapírcsíkkal ellenőrizzük a savasságot. Tegye vissza a mintát a reakcióelegybe.
13. Ezután öntse az egész keveréket vödörbe, és tegye a fagyasztóba 12 órára.
14. Telepítse vákuumszűrő rendszerrel (nutsche-szűrő, szűrőkendő, vákuumszivattyú).
15. Indítsa el a vákuumszivattyút.
16. Öntsön egy vödröt a 13. lépésből a szűrőtálba.
17. Szűrje és nyomja addig, amíg a tálban lévő keverék szilárddá nem válik.
18. Öntsön hideg acetont a tálba, hogy az egész szilárd anyagot felülről befedje.
19. Szűrjük le az összes acetont. Ismételje meg a 18. lépést, ha a szilárd anyag nem fehér.
20. Miután leszűrtük az összes acetont és elértük a fehér szilárd anyagot, tegyük a tál tartalmát az üvegedényekbe szárítás céljából.
21. Tegyük az üvegedényeket szobahőmérsékletű állványokra.
22. Szárítsuk állandó tömegűre. Időnként keverje meg és őrölje meg, a gyorsabb száradás érdekében.
Last edited by a moderator: