0. Biztonsági szabályok
Minden munkát szigorúan a technikáknak megfelelően és feltétlenül a kipufogószekrényben kell végezni. A nátrium-nitritet és oldatait, a nitrozil-helsavat kis adagokban kell hozzáadni a nitrogén-oxidok gyors felszabadulásának elkerülése érdekében és folyamatos hűtés mellett. Ne feledje, hogy a diazotálásban álló nitrogén-oxidok fulladást, a nyálkahártyák égési sérülését, hosszú távú belégzés esetén pedig nagy koncentrációban tüdőödémát okozhatnak. A kapott diazónium-sók száraz formában robbanásveszélyesek, de a robbanás elkerülése érdekében még oldatban sem hagyhatók hosszú ideig. A vegyületek előállítása során a diazónium-sók reakcióinak megfelelően, a nitrogén együttes felszabadulásával kísérve, a reagensek hozzáadását lassan és kis adagokban kell végezni. Az azokrázok a bőrön keresztül felszívódnak és mérgezést okozhatnak. Mérgezés esetén az azoszínezékek fejfájást, enyhe lázat, fokozott szívverést okozhatnak. Azokrázzal való folyamatos munka esetén dermatitisz figyelhető meg, ezért a munkát védőkesztyűben kell végezni. Az alkilnitrinek mérgező vegyületek, amelyek az erek kitágulását okozzák, ami bőrpírban nyilvánulhat meg. Diazoetán - mérgező sárga gáz, amely felrobbanhat.
1. N-etil-N-nitrozokarbamid
Reagensek:
Etil-amin HCl - 100 g,
Karbamid - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Berendezés: A következő eszközökkel: - Készítsük el az oldatot, és az anyagot a következő módon állítsuk elő:
Kerekfenekű lombik - 2000 ml,
Kerekfenekű háromnyakú lombik - 3000 ml,
Visszafolyó kondenzátor,
csepegtető tölcsér,
Mechanikus keverő,
Hőmérő.
Szintézis:
100 g etil-amin-hidrokloridot és 250 g karbamidot 400 ml vízben feloldottunk, majd alacsony hőfokon 3 órán át forraljuk. Ezután az oldatot átvittük egy háromnyakú, 3 literes lombikba, amely cseppentőtölcsérrel, hőmérővel és mechanikus keverővel volt felszerelve, majd 110 g NaNO2-t adtunk hozzá. A lombik tartalmát -10 *C-ra hűtjük, majd cseppenként hozzáadjuk az 50 ml H2SO4 600 ml vízben lévő oldatát, az elegy hőmérsékletét külső hűtéssel fenntartva, amely nem magasabb 5 *C-nál. A kénsav hozzáadásának befejezése után a képződött N-etil-N-nitrozokarbamid kristályokat leszűrtük és hideg vízzel mostuk. A kapott kristályokat szobahőmérsékleten vákuumban szárítottuk. A hozam 100 g. A kapott hatóanyag hűtőszekrényben meglehetősen hosszú ideig tárolható.
2. Diazoetán
Reagensek:
N-etil-N-nitrozokarbamid - 10 g,
KOH 40%-os vizes oldat. - 30 ml,
Dietil-éter - 100 ml,
KOH szilárd.
Felszerelés:
Erlenmeyer-lombik,
mágneses keverő,
elválasztó tölcsér,
Hőmérő.
Szintézis:
A diazoetán oldatához egy teflon mágneskeverővel és hőmérővel felszerelt Erlenmeyer-lombikba 100 ml étert és 30 ml 40%-os vizes KOH-oldatot teszünk. Az oldatot 0*C-ra hűtjük jég és só keverékével, majd kis adagokban 10 g nitrozoetil-karbamidot folyamatosan átadva, a hőmérsékletet legfeljebb +5*C-on tartva. A reakció után a szerves réteget dekantálással elválasztottuk, és szilárd KOH-on szárítottuk. A diazoetán hozama 60%.
Minden munkát szigorúan a technikáknak megfelelően és feltétlenül a kipufogószekrényben kell végezni. A nátrium-nitritet és oldatait, a nitrozil-helsavat kis adagokban kell hozzáadni a nitrogén-oxidok gyors felszabadulásának elkerülése érdekében és folyamatos hűtés mellett. Ne feledje, hogy a diazotálásban álló nitrogén-oxidok fulladást, a nyálkahártyák égési sérülését, hosszú távú belégzés esetén pedig nagy koncentrációban tüdőödémát okozhatnak. A kapott diazónium-sók száraz formában robbanásveszélyesek, de a robbanás elkerülése érdekében még oldatban sem hagyhatók hosszú ideig. A vegyületek előállítása során a diazónium-sók reakcióinak megfelelően, a nitrogén együttes felszabadulásával kísérve, a reagensek hozzáadását lassan és kis adagokban kell végezni. Az azokrázok a bőrön keresztül felszívódnak és mérgezést okozhatnak. Mérgezés esetén az azoszínezékek fejfájást, enyhe lázat, fokozott szívverést okozhatnak. Azokrázzal való folyamatos munka esetén dermatitisz figyelhető meg, ezért a munkát védőkesztyűben kell végezni. Az alkilnitrinek mérgező vegyületek, amelyek az erek kitágulását okozzák, ami bőrpírban nyilvánulhat meg. Diazoetán - mérgező sárga gáz, amely felrobbanhat.
1. N-etil-N-nitrozokarbamid
Reagensek:
Etil-amin HCl - 100 g,
Karbamid - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
conc.H2SO4 - 50 ml.
Berendezés: A következő eszközökkel: - Készítsük el az oldatot, és az anyagot a következő módon állítsuk elő:
Kerekfenekű lombik - 2000 ml,
Kerekfenekű háromnyakú lombik - 3000 ml,
Visszafolyó kondenzátor,
csepegtető tölcsér,
Mechanikus keverő,
Hőmérő.
Szintézis:
100 g etil-amin-hidrokloridot és 250 g karbamidot 400 ml vízben feloldottunk, majd alacsony hőfokon 3 órán át forraljuk. Ezután az oldatot átvittük egy háromnyakú, 3 literes lombikba, amely cseppentőtölcsérrel, hőmérővel és mechanikus keverővel volt felszerelve, majd 110 g NaNO2-t adtunk hozzá. A lombik tartalmát -10 *C-ra hűtjük, majd cseppenként hozzáadjuk az 50 ml H2SO4 600 ml vízben lévő oldatát, az elegy hőmérsékletét külső hűtéssel fenntartva, amely nem magasabb 5 *C-nál. A kénsav hozzáadásának befejezése után a képződött N-etil-N-nitrozokarbamid kristályokat leszűrtük és hideg vízzel mostuk. A kapott kristályokat szobahőmérsékleten vákuumban szárítottuk. A hozam 100 g. A kapott hatóanyag hűtőszekrényben meglehetősen hosszú ideig tárolható.
2. Diazoetán
Reagensek:
N-etil-N-nitrozokarbamid - 10 g,
KOH 40%-os vizes oldat. - 30 ml,
Dietil-éter - 100 ml,
KOH szilárd.
Felszerelés:
Erlenmeyer-lombik,
mágneses keverő,
elválasztó tölcsér,
Hőmérő.
Szintézis:
A diazoetán oldatához egy teflon mágneskeverővel és hőmérővel felszerelt Erlenmeyer-lombikba 100 ml étert és 30 ml 40%-os vizes KOH-oldatot teszünk. Az oldatot 0*C-ra hűtjük jég és só keverékével, majd kis adagokban 10 g nitrozoetil-karbamidot folyamatosan átadva, a hőmérsékletet legfeljebb +5*C-on tartva. A reakció után a szerves réteget dekantálással elválasztottuk, és szilárd KOH-on szárítottuk. A diazoetán hozama 60%.
Last edited by a moderator:
