A kriptofánból kriptamin
A triptofánt (454 g) acetont (12,9 g) tartalmazó tetralinban (1150 ml) szuszpendáltuk, és az elegyet 12 órán keresztül erős keverés mellett refluxra hevítettük, amíg nem fejlődött több szén-dioxid, és a reakcióelegy nem lett tiszta. Az oldószert vákuumban eltávolítottuk, és a maradékot csökkentett nyomáson desztilláltuk, hogy sárga kristályos szilárd anyagot kapjunk.
A triptaminból N,N-dimetiltriptamin (DMT) előállítása
Ezután 30 g formaldehidet és 120 g triptamint 1800 ml MeOH-ban oldottunk, ehhez lassan, cseppenként 50 g NaCNBH3-t adtunk 550 ml MeOH-ban oldva. Ezután 14g jégsavas ecetsavat cseppenként, keverés mellett adtunk hozzá. Az elegyet ezután 60 órán át kevertettük. A MeOH nagy részét lepároltuk (2000 ml-t gyűjtöttünk), a desztilláló lombikba 1L 5%-os Aq. Ammóniát, amelyet 3x250 ml DCM-mel extraháltunk. A DCM-et sóoldattal mostuk (nem telített, de még mindig elég erős), majd a DCM-et leválasztottuk és nagy adag vízmentes MgSO4 -el szárítottuk. A DCM-et légköri nyomáson desztilláltuk le, majd a desztillációt vákuumban (most ~1 torr) folytattuk, amíg a dimetiltriptamint fel nem gyűjtöttük. Amit forrásban lévő hexánból néhány ml etil-acetát hozzáadásával átkristályosítottunk. Így 48,8 g DMT-t kaptunk, ami 35%-os hozamot jelentett.
Megjegyzés: Az alacsony hozam oka a reakcióelegyhez adott túl kevés formaldehid lehet. Legalább két mól formaldehidre van szükség egy mól triptaminra a DMT-vé való teljes átalakuláshoz.
DMT; nagyobb hozamváltozat
A triptamin-hidrokloridot (10 g, 62,4 mmol) és a nátrium-cianoborohidridet (6,28 g, 100 mmol) metanol (400 ml) és jégecetsav (11,76 g, 196 mmol) keverékében jégfürdőben, állandó nitrogénáram mellett 0 °C-ra hűtöttük. Az oldathoz egy óra alatt enyhe keverés mellett cseppenként hozzáadtuk 4,20 g formaldehid (140 mmol, 11,05 mL 38%-os vizes CH2O) oldatát 125 mL metanolban. A lombikot elzártuk, a reakciót lassan visszaengedtük szobahőmérsékletre, és a következő 60 órán keresztül hagytuk folyni. A reakció befejeztével a pH-t 8,0-ra állítottuk be nátrium-hidrogénkarbonát vizes oldatának cseppenkénti hozzáadásával. Ezután az elegyet 4x extraháltuk 50 ml etil-acetáttal. Az egyesített kivonatokat egyszer mostuk 250 ml sós lével, majd 15 percig MgSO4 (15 g) felett szárítottuk. Az MgSO4-ot további 75 mL etil-acetáttal tisztára mostuk. Az oldószert 100 mL-re redukáltuk a rotációs bepárlóban. A forró oldatot egy 200 ml-es főzőpohárba adtuk, és műanyag fóliával fedtük le, amelyet gumiszalaggal zártunk le. Miután egy éjszakán át a fagyasztóban lehűtöttük, a kicsapódott DMT-t szűréssel eltávolítottuk, és a szárítószekrényben megszárítottuk.
Teljes hozam: 7,88 g, 45 mmol, 67%. Az mp szilárd, 64-67°C körül van.
N-metiltriptamin és triptamin eltávolítása a DMT-ből
Ha aggódik, hogy az NMT/T szennyezi a terméket, csak végezze el a feldolgozást így;
A reakcióelegyet NaOH-val lúgosítsuk 13-14-re. Többször extraháljuk DCM-mel. Forgassa le a DCM-et, és adjon hozzá petróleumétert, forralja fel, és dekantálja a Pet. Étert az oldatlan anyagtól. Hűtsük le a Pet. Étert a fagyasztóban, és gyűjtsük össze a kicsapódott szilárd anyagokat. Ezzel eltávolítjuk a nem reagált triptamint. Az NMT eltávolításához ezt az elegyet ecetsav-anhidriddel reagáltathatja, és szeparálhatja. Tudom, hogy ez eléggé körülményes, de ez egy jó módja annak, hogy minden alapot lefedjen a tisztaság tekintetében.
(Ródium oldal archívum)
