Reakcióséma:
N-acetilamino-isonitrozoacetanilid.
1. Az N-acetil-fenilhidrazin (10 g), hidroxilamin-hidroklorid (15 g), nátrium-szulfát (62 g) szuszpenzióját vízben (200 ml), amely 1 M vizes sósavat (67 ml) tartalmaz, 100 *C-ra melegítettük.
2. A homogén oldathoz gyorsan klóralkohol-hidrát (13,2 g) oldatot cseppentettünk a reakcióelegybe, és 10 percig hagytuk 100 *C-on reagálni.
3. Miután szobahőmérsékletre hűtöttük, az oldószert fél térfogatra bepároltuk.
4. Hűtőben állítva halványsárga szilárd anyag csapódott ki.
5. Vákuumban történő szűrés, vízzel történő mosás és szárítás után. N-acetilamino-isonitrozoacetanilid 11,6 g-ot kaptunk.
Indazol-3-karbonsav.
1. Az N-acetilamino-isonitrozoacetanilidot 10 g-ot adagonként 96%-os kénsavhoz (50 ml) adtuk 55 *C-on.
2. A reakcióelegyet 85 *C-ra melegítettük, és ezen a hőmérsékleten 15 percig reagáltattuk.
3. Lehűtés után az oldatot jégbe (140 g) öntöttük, és az így kapott szuszpenziót 2,5 órán át refluxáltuk.
4. A csapadékot leszűrtük, vízzel mostuk és kristályosítottuk a jégecetsavból. 5,7 g-ot kaptunk.
N-acetilamino-isonitrozoacetanilid.
1. Az N-acetil-fenilhidrazin (10 g), hidroxilamin-hidroklorid (15 g), nátrium-szulfát (62 g) szuszpenzióját vízben (200 ml), amely 1 M vizes sósavat (67 ml) tartalmaz, 100 *C-ra melegítettük.
2. A homogén oldathoz gyorsan klóralkohol-hidrát (13,2 g) oldatot cseppentettünk a reakcióelegybe, és 10 percig hagytuk 100 *C-on reagálni.
3. Miután szobahőmérsékletre hűtöttük, az oldószert fél térfogatra bepároltuk.
4. Hűtőben állítva halványsárga szilárd anyag csapódott ki.
5. Vákuumban történő szűrés, vízzel történő mosás és szárítás után. N-acetilamino-isonitrozoacetanilid 11,6 g-ot kaptunk.
Indazol-3-karbonsav.
1. Az N-acetilamino-isonitrozoacetanilidot 10 g-ot adagonként 96%-os kénsavhoz (50 ml) adtuk 55 *C-on.
2. A reakcióelegyet 85 *C-ra melegítettük, és ezen a hőmérsékleten 15 percig reagáltattuk.
3. Lehűtés után az oldatot jégbe (140 g) öntöttük, és az így kapott szuszpenziót 2,5 órán át refluxáltuk.
4. A csapadékot leszűrtük, vízzel mostuk és kristályosítottuk a jégecetsavból. 5,7 g-ot kaptunk.
Last edited:
