LSD-25 szintézise lizergsav-monohidrátból

[WillD]

1. 3,15 g d-lizergsav-monohidrát és 7,3 g dietilamin 150 ml tiszta kloroformban lévő iszapját refluxra melegítjük.
2. A lizergsav feloldódása után (néhány perc) a hő levételével hűtsük le az elegyet arra a pontra, ahol a reflux megszűnt.
3. Mielőtt az elegy tovább hűlne, adjunk hozzá 2 ml foszfor-oxikloridot olyan sebességgel, hogy refluxot kapjunk (kb. 2 perc).
4. Ezután további 4-5 percig refluxoljunk, amíg borostyánszínű oldatot kapunk.
5. Hűtsük le szobahőmérsékletre, és mossuk az elegyet 200 ml 1M ammónium-hidroxiddal.
6. A kloroformos oldatot MgSO4-mal megszárítottuk (ennek az elválasztás után kellett volna történnie), leszűrtük, és vákuumban, 38 *C hőmérsékleten bepárolással koncentráltuk (a hőmérsékletet semmiképpen sem engedtük 40 *C fölé).
7. Oldjuk fel a maradékot minimális mennyiségű metanolban, és savanyítsuk meg egy frissen készített 20%-os maleinsav metanolban oldott (nem vizes) oldatával, hogy az LSD-t maleát formájában kicsapjuk.
8. Szűrjük le a bolyhos fehér tűket, hideg metanollal és levegőn szárítva 2,2 g LSD-t kapunk, amely nem igényel további tisztítást.

 

[Altair]

Használhatok borkősavat maleinsav helyett?

 

[HerrHaber]

Valószínűleg igen, ha a megfelelő molaritást állítod be a helyes eredményekhez... egy másik pont, hogy az emberek L-borkősavat használnak a D-LSD előállításához...

 

[Katty Korner]

Kérdés, hogy hol lehet foszfor-oxikloridot rendelni.

Legalábbis az USA-ban úgy tudom, hogy emiatt nagyon figyelnek rá, valamint ideggázok előállítására használják.

 

[HerrHaber]

Ez valóban egy nagyon jó kérdés... Európában azt mondják, hogy ez könnyebb megtalálni, de még mindig nehéz volt az enyémet kidobták, de valaki, akinek van, talán olyan kedves, hogy küldjön át egy 5-10mL ampulla van is korlátozás a dietilamin, ami nem probléma, ahol én vagyok... nem beszélve a fő összetevő, hogy nem úgy tűnik, hogy nem tudok találkozni, bármennyire is próbálom (hosszú fárasztó módon játszani körül bromocryptine kapott engem kórházba, és a végső Grignard követi hidrolízis van sugallva, de nem tényleges leírás talált)

 

[Katty Korner]

Nagyon bizonytalan vagyok, de azt hittem, hogy a DEET-ből, egy nagyon gyakori rovarriasztóból dietilamint lehet előállítani. Ez azonban valószínűleg csak kis léptékben lehetséges.

 

[HerrHaber]

Nagyon kétlem, hogy maga a rovarriasztószer hasznos lenne, vagy hogy kitaláltak volna egy eljárást a hidrolízisére, hogy dietilamint és a kevésbé érdekes 3-metil-benzoesavat nyerjenek, amely talán más kémiai eljárások reagenseként szolgálhatna. Bizonytalan vagyok abban, amit fentebb mondtam, ezért kérem, ellenőrizze, de ez az egyetlen cél, ami eszembe jut (a dietilamin az Egyesült Államokban megfigyelt prekurzor, de nem ott, ahol én vagyok, így könnyen hozzájuthatok egy kevéshez).

 

[archae]

Itt nem értek egyet. Számos eljárást láttam már erről, bázishidrolízist alkalmazva. Ez nem túl hatékony, de ha valaki nem tud DEA-t szerezni, akkor ez egy járható út. Itt egy link az egyik ilyen eljáráshoz, van egy csomó sciencemadness szál is.
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/sdccnp

 

[HerrHaber]

Nem tudom megragadni, hogy mi az, amivel nem értek egyet, mivel csak a fenti megjegyzésre fejlesztettem... a dietilamint szabadon, engedély nélkül beszerezhetem, és nem jelent gondot, ahol én vagyok.

 

[archae]

"Nagyon kétlem, hogy maga a rovarriasztószer hasznos lenne, vagy hogy kitaláltak egy eljárást a hidrolízisére, hogy dietilamint nyerjenek belőle" az Ön hozzászólása közvetlenül az enyém felett, ahol megosztottam egy eljárást, amelyet a DEET dietilaminná történő hidrolízisére dolgoztak ki.
Ha szabadon juthat dietilaminhoz, akkor sajnos szerencsésebb, mint a legtöbbünk.

 

[HerrHaber]

Valószínűleg elhamarkodottan olvastam a hozzászólását.

 

[archae]

A legjobbakkal is megesik!

 

[mxtlrr_chem]

A 6. lépésben a bepárlás en vacuo szükséges, vagy elpárologtatható normál melegítéssel is?

 

[archae]

Igen. Arra használják, hogy eltávolítsák az oxigént a reakcióedényből, és csökkentsék a kloroform forráspontját, hogy ne kelljen olyan hosszan és olyan erősen melegíteni, mint légköri nyomáson.
Az LSD és prekurzorai nagyon reaktívak az oxigénnel és a hővel, és könnyen lebomlanak, ha nem megfelelően kezelik őket.

 

[mxtlrr_chem]

Úgy tűnik, hogy ennek elvégzéséhez drága berendezésre (rotovap) van szükség, legalábbis amennyire én tudom. Meg lehet ezt csinálni rotovap nélkül, és a vákuumkamrát a fűtésbe helyezve?

 

[archae]

igen, vagy egyszerűen csatlakoztathat egy vákuumszivattyút a szárítóedényhez egy gázadapter segítségével.

 

[chemistry.mob]

Mi a d-lizergsav-monohidrát CAS-száma?
Köszönöm !!!

 

[mxtlrr_chem]

82-58-6.

 

[csigger]

El tudja valaki végezni ezt a szintézist? Úgy gondolom, hogy be tudom szerezni az összes szükséges vegyszert hozzá. Ha valaki el tudja végezni, akkor az összes szükséges vegyszert biztosítom. A recept egyszerűnek tűnik, bár elméletileg nem az. Egyedül nem merem megpróbálni, mert a vegyszerek nagyon drágák. Életem egyik legboldogabb napja lenne, ha valaki együttműködne velem.