MDMA szintézise piperonil-metilketonból (PMK) formamiddal és LAH-val

[WillD]

1. Formamidot (65 g) és PMK-t (23 g) 190 *C-on 5 órán át refluxáltattuk.
2. Az oldatot bázissá tettük és dietil-éterrel extraháltuk.
3. Az éteres oldatot híg kénsavval mostuk, vízzel öblítettük, végül vízmentes nátrium-szulfáton szárítottuk.
4. A dietil-éter térfogatát redukáltuk, hogy tiszta, sárga színű N-formil-3,4-metilén-dioxiamfetamin (N-formil-MDA) oldatot kapjunk.
5. Ezt cseppenként hozzáadtuk az LAH-hoz (2,5 g 100 ml nátriumszárított dietil-éterben), és 3 órán át refluxáltuk.
6. A felesleges LAH-t víz hozzáadásával bontottuk, majd a kapott elegyet leszűrtük, és a csapadékot dietil-éterrel mostuk.
7. A mosásokat és a szűrletet egyesítettük és híg kénsavval extraháltuk.
8. A vizes oldatot híg nátrium-hidroxiddal lúgossá tettük, és dietil-éterrel extraháltuk.
9. Az oldószert elpárologtattuk, így a nyers MDMA borostyánsárga olaj maradt.
10. Miután a szerves oldószer térfogatát csökkentettük, a visszamaradt maradékot hidrogén-klorid gázzal kezeltük, hogy a tisztátalan MDMA-hidroklorid zselatinos barna csapadékát kapjuk.

 

[DeepSpace9]

Szeretne néhány ilyen lépést laikus nyelven, valamint eszközökkel átvenni?
2) "bázissá tették" bázissók hozzáadásával? a ph csökkentésére? milyen eszközzel extrahálták?
3) a folyamathoz milyen berendezés szükséges a vízmentes nátrium-szulfát feletti szárításhoz? Hogyan néz ez ki vizuálisan?
Gondolom, közvetlen üzenetet kell kérnem, a legtöbbet jobban meg lehet érteni, ha tudjuk, milyen berendezésekre van szükség a funkciók elvégzéséhez.

Bocsássák meg a megfelelő oktatás hiányát.

 

[G.Patton]

Ne sajnáld
Bázisoldatot kell hozzáadni, például NaOH/KOH oldatot vízben (~40%), pH-indikátorral kell pH-indikátort használni a pajkos pH-hoz (~12 a megfelelő).
Vízmentes nátrium-szulfátot kell hozzáadni a szerves oldathoz. Ez az anyag elnyeli a szerves oldószer vízmaradványait.

Ezenkívül nézze meg a Laboratóriumi GYIK részt, sok információt kell megtanulnia. Ez segíteni fog!

 

[G.Patton]

Használjon elválasztótölcsért ezekkel a módszerekkel.

 

[DeepSpace9]

Király! Köszönjük!
van véletlenül egy listája a laboratóriumi berendezésekről, amelyek szükségesek lennének ehhez a pmk átalakításhoz? )))

 

[DeepSpace9]

Megosztaná az ehhez szükséges eszközök listáját? A semmiből?

 

[DeepSpace9]

Ezek a linkek lejártak :/

 

[G.Patton]

Próbálja meg újra. Működnek.

 

[Gale]

Tisztán hangzik. Megkérdezhetem, hogy mi volt az eredmény? Ha jól emlékszem, ez egy régi szintetizátor

 

[Montecristo]

Bármilyen óvintézkedés a LAH körül nagyobb léptékben? pl. víz hozzáadása körül?
Ez jól működne 10x egy 2000 ml-es lombikban?
10x-es méretben a maradék maradékot egy pyrex tálra tehetem, és összekeverhetem HCL 32% -kal és IPA-val, és lefagyaszthatom a csapadékot?
Bármilyen nagyobb biztonsági aggályok bármelyik eljárásnál?
Várható hozam?

 

[Montecristo]

Mennyi étert használnak a kivonáshoz?

 

[WillD]

Magas tűzveszély nedvességi körülmények között. Néhány oldószer ebben a szintézisben helyettesíthető, a nagyobb biztonság érdekében. De akkor a szintézishez néhány szakaszban (2-4. szakasz) desztillációt kell hozzáadni. Kivonhatja éterrel, de a LAH-val való reakció a THF-ben vagy az 1,4-dioxánban történik. A lombik térfogata, én nem használnék többet, mint 10L. Nem számít, hogyan módosították a reakciót, a fő feladat - a nedvesség elkerülése. Tökéletesen száraz berendezés, száraz levegő a helyiségben és egy tűzoltó készülék kéznél. Ha készen állsz erre a reakcióra, akkor írj egy privát üzenetben, részletesen tanácsot adok. Továbbá itt is írhatsz kérdéseket.

 

[Germanium]

Lehetséges-e ezzel a módszerrel metamfetamint szintetizálni?