Az 1,3-benzodioxol szintézise:
1. A katecholt (100 g), a kálium-karbonátot (200 g) és a dimetil-formamidot (1000 ml) egy 3 literes háromnyakú, kerek aljú lombikba adtuk, amelyet kondenzátorral, cseppentő tölcsérrel és hőmérővel láttunk el.
2. A reakciót 35 *C-ra melegítettük, majd cseppenként diklórmetánt (120 ml) adtunk hozzá.
3. Az elegyet ezután öt órán keresztül 110-120 *C-on melegítettük, majd hagytuk kihűlni.
4. Az oldatot dekantáltuk, és 1500 ml vizet adtunk hozzá.
5. A vizes fázist 3x250 ml dietil-éterrel extraháltuk.
6. A szerves rétegeket egyesítettük, majd 3x500 ml vízzel mostuk.
7. A szerves réteget vízmentes nátrium-szulfáton szárítottuk, dekantáltuk, majd az oldószert rotációs párologtatóval eltávolítottuk, így világosbarna olajat kaptunk. Terméshozam: 77 g.
A 3,4-metiléndioxipropiofenon szintézise:
1. 1,3-Benzodioxolt (100 g), cink(II)-kloridot (170 g) és diklóretánt (1000 ml) adtunk egy 2 literes, cseppentő tölcsérrel ellátott, kétnyakú, kerekfenekű lombikba.
2. A kapott elegyet jégfürdőben lehűtöttük.
3. Propionil-kloridot (110 ml) cseppenként adtunk az elegyhez, és a reakciót 18 órán át kevertettük.
4. A reakciót vízzel oltottuk, majd 500 ml dietil-étert adtunk hozzá.
5. A vizes réteget eltávolítottuk, és a szerves réteget 3x250 ml 5%-os nátrium-karbonát-oldattal és 3x250 ml sós lével mostuk.
6. A szerves réteget ezután vízmentes nátrium-szulfáton szárítottuk, dekantáltuk, majd az oldószert rotációs párologtatóval eltávolítottuk, így sötétbarna folyadékot kaptunk. Terméshozam: 100 g.
Az 5-brom-3,4-metilén-dioxipropiofenon szintézise:
1. A 3,4-metilén-dioxipropiofenont (100 g), a rézbrómot (150 g), a káliumbromidot (7 g) és 1000 ml diklór-etánt egy 3 literes, kerekfenekű lombikba adtuk, melyben egy kondenzátor volt.
2. Az oldatot 24 órán át reflux alatt hevítettük, majd diklórmetánnal hűtöttük.
3. A kapott elegyet leszűrtük, és a szilárd anyagot 1000 ml diklórmetánnal mostuk.
4. A szerves oldatot nátrium-szulfáton szárítottuk, dekantáltuk, és az oldószert rotációs párologtatóval eltávolítottuk, így sötétbarna folyadékot kaptunk. Terméshozam: 130 g.
Metilon szintézise:
1. 5-Brom-3,4-metilén-dioxi-propiofenont (100 g) és 1000 ml tetrahidrofuránt adtunk egy 3 literes, kerekfenekű lombikba.
2. Vizes metil-amint (300 ml, 40%) cseppenként adtunk az oldathoz 30 perc alatt.
3. Az oldatot 18 órán át kevertettük, majd 1000 ml 20%-os NaOH-oldattal bazifikáltuk.
4. A terméket 3x500 ml etil-acetáttal extraháltuk, majd 3x500 ml vízzel mostuk.
5. Dekantáljuk az etil-acetát oldatot egy száraz főzőpohárba, amelyet jégfürdőben hűtöttünk.
6. Adjunk a hűtött éteres oldathoz kézi keverés mellett cseppenként 1:5 arányú konzekvensen HCl:IPA oldatot, hogy a pH > 4 legyen.
7. Hűtsük le a jégfürdőben vagy fagyasztóba.
8. Gyűjtse össze a kristályokat vákuumszűréssel, és hagyja levegőn megszáradni. Terméshozam: 75 g.
1. A katecholt (100 g), a kálium-karbonátot (200 g) és a dimetil-formamidot (1000 ml) egy 3 literes háromnyakú, kerek aljú lombikba adtuk, amelyet kondenzátorral, cseppentő tölcsérrel és hőmérővel láttunk el.
2. A reakciót 35 *C-ra melegítettük, majd cseppenként diklórmetánt (120 ml) adtunk hozzá.
3. Az elegyet ezután öt órán keresztül 110-120 *C-on melegítettük, majd hagytuk kihűlni.
4. Az oldatot dekantáltuk, és 1500 ml vizet adtunk hozzá.
5. A vizes fázist 3x250 ml dietil-éterrel extraháltuk.
6. A szerves rétegeket egyesítettük, majd 3x500 ml vízzel mostuk.
7. A szerves réteget vízmentes nátrium-szulfáton szárítottuk, dekantáltuk, majd az oldószert rotációs párologtatóval eltávolítottuk, így világosbarna olajat kaptunk. Terméshozam: 77 g.
A 3,4-metiléndioxipropiofenon szintézise:
1. 1,3-Benzodioxolt (100 g), cink(II)-kloridot (170 g) és diklóretánt (1000 ml) adtunk egy 2 literes, cseppentő tölcsérrel ellátott, kétnyakú, kerekfenekű lombikba.
2. A kapott elegyet jégfürdőben lehűtöttük.
3. Propionil-kloridot (110 ml) cseppenként adtunk az elegyhez, és a reakciót 18 órán át kevertettük.
4. A reakciót vízzel oltottuk, majd 500 ml dietil-étert adtunk hozzá.
5. A vizes réteget eltávolítottuk, és a szerves réteget 3x250 ml 5%-os nátrium-karbonát-oldattal és 3x250 ml sós lével mostuk.
6. A szerves réteget ezután vízmentes nátrium-szulfáton szárítottuk, dekantáltuk, majd az oldószert rotációs párologtatóval eltávolítottuk, így sötétbarna folyadékot kaptunk. Terméshozam: 100 g.
Az 5-brom-3,4-metilén-dioxipropiofenon szintézise:
1. A 3,4-metilén-dioxipropiofenont (100 g), a rézbrómot (150 g), a káliumbromidot (7 g) és 1000 ml diklór-etánt egy 3 literes, kerekfenekű lombikba adtuk, melyben egy kondenzátor volt.
2. Az oldatot 24 órán át reflux alatt hevítettük, majd diklórmetánnal hűtöttük.
3. A kapott elegyet leszűrtük, és a szilárd anyagot 1000 ml diklórmetánnal mostuk.
4. A szerves oldatot nátrium-szulfáton szárítottuk, dekantáltuk, és az oldószert rotációs párologtatóval eltávolítottuk, így sötétbarna folyadékot kaptunk. Terméshozam: 130 g.
Metilon szintézise:
1. 5-Brom-3,4-metilén-dioxi-propiofenont (100 g) és 1000 ml tetrahidrofuránt adtunk egy 3 literes, kerekfenekű lombikba.
2. Vizes metil-amint (300 ml, 40%) cseppenként adtunk az oldathoz 30 perc alatt.
3. Az oldatot 18 órán át kevertettük, majd 1000 ml 20%-os NaOH-oldattal bazifikáltuk.
4. A terméket 3x500 ml etil-acetáttal extraháltuk, majd 3x500 ml vízzel mostuk.
5. Dekantáljuk az etil-acetát oldatot egy száraz főzőpohárba, amelyet jégfürdőben hűtöttünk.
6. Adjunk a hűtött éteres oldathoz kézi keverés mellett cseppenként 1:5 arányú konzekvensen HCl:IPA oldatot, hogy a pH > 4 legyen.
7. Hűtsük le a jégfürdőben vagy fagyasztóba.
8. Gyűjtse össze a kristályokat vákuumszűréssel, és hagyja levegőn megszáradni. Terméshozam: 75 g.
Last edited by a moderator:
