Remélem, élvezni fogjátok!
1. Egy közepes méretű mágneses keverőpálcát helyeztünk egy 500 ml-es RBG-lombikba. 18 g fenilhidrazin HCl-t 250 ml ionmentesített vízben oldottunk fel egy 500 ml-es 3 nyakú, 24/40 illesztésű 3 nyakú RBG-ben, amelyet egy mágneskeverőként működő fűtőköpenyre helyeztünk. Az 1. nyakra gumiszeptumot, a 2. nyakra hőmérőt helyeztünk, egy 24/20-as üvegadapterben, és a fűtőköpenyhez csatlakoztattuk. A 3. nyak pedig egy reflux kondenzátorral volt ellátva, amely egy vízforgatóhoz volt csatlakoztatva.
2. 4 ballont töltöttünk fel nitrogénnel, egy 20 ml-es fecskendő végére csatlakoztatva (dugó nélkül). A fecskendőhöz egy 18-as tűt csatlakoztattunk, és a fecskendőkészletet egy szilárd gumidarabba helyeztük a későbbi használatra.
3. Az RBF-et nitrogénnel töltöttük fel úgy, hogy a fecskendőt (a végén nitrogénballonnal) az 1. nyakba helyeztük. A fűtőköpenyt 32 'C-ra, a mágneses keverőpálcát pedig közepesen magas keverési szintre állítottuk.
4. Egy 10 ml-es fecskendőbe 7,2 ml tömény kénsavat töltöttünk, és a fecskendőhöz egy 18-as tűt erősítettünk. A kénsavat tartalmazó fecskendőt az 1. nyakon lévő gumiszeptumba helyeztük. A kénsavat lassan adtuk a szuszpenzióhoz, nitrogénes környezetben, 10 perc alatt, miközben a hőmérsékletet 40'C alatt tartottuk.
5. Az oldatot (világos narancssárga színű) 37'C-ra melegítettük, és további 10 percig kevertettük.
6. Egy 250 ml-es főzőpohárban 25 g 4-(N,N-dimetilamino)butánaldietil-acetál oldatát készítettük 90 ml acetonitrilben.
7. Az 1. nyakon lévő gumiszeptumot leválasztottuk, és egy 100 ml-es adalék tölcsért adtunk hozzá. A 4-(N,N-dimetilamino)-butánaldietil-acetál acetonitrilbenoldott oldatátaz addíciós tölcsérbe adtuk. A gumiszeptumot, a még mindig hozzáerősített nitrogénballonnal, az addíciós tölcsér tetejére helyeztük.
8. Miután az 5. lépés befejeződött, 10 perc elteltével a 4-(N,N-dimetilamino)bután-dietil-acetáloldatotacetonitril oldatban cseppenként adtuk hozzá 60 perc alatt, miközben a hőmérsékletet 37'C-on tartottuk. Az adalékolás után az addíciós tölcsért acetonitrillel öblítettük (kb. 30 ml) és cseppenként adtuk a reaktorhoz.
9. A tartalmat 4 órán át kevertettük, miközben a hőmérsékletet 40'C-on tartottuk.
10. Az RBF-ben lévő savas oldathoz cseppenként 100ml NaOH-oldatot (4M) adtunk, miközben a hőmérsékletet 20~25'C-on tartottuk. Az RBF-lombikot időszakosan hidegfürdőbe helyeztük, ha a hőmérséklet elérte a 25'C-ot. Az oldat pH-ja a NaOH hozzáadása után 11 volt, és a szuszpenzió tejszerű volt.
.
11. Az RBF szuszpenzióban lévő szuszpenziót 3* 200 DCM-mel extraháltuk.
12, A szerves rétegeket egyesítjük, és 30 'C-on vákuumkemencébe helyezzük -30 mm hg negatív nyomáson. A végterméket 48 órán át hagytuk a vákuumkemencében, hogy biztosítsuk az összes oldószer elpárolgását.
13. 48 óra elteltével a végtermékből világos narancssárga kristályok és némi világos narancssárga maradék képződött.
14. A nyers freibázist acetonban (200 ml) feloldottuk, és egy szilícium-dioxid (230-400 mesh, 100 g) párnán keresztül öntöttük. A párnát acetonnal/MeOH-val (9:1, 2 L) eluáltuk. Az egyesített szűrleteket 24 órán keresztül 30 'C-on vákuumkemencébe helyeztük vissza. 30 'C. A végtermék tömege 15,45 g tisztított N,N DMT-szabadbázis volt, mint koncentrátum, így 15,45 g tisztított N,N DMT-szabadbázist (56,8%-os hozam) kaptunk sárgásvöröses olajként, amely körül sárga kristályok képződtek.
15. Az olvadáspont 45-47 'C volt, ami megfelel az I. és II. DMT-polimorf kombinációjának.
Izolált N,N DMT kristályok!
1. Egy közepes méretű mágneses keverőpálcát helyeztünk egy 500 ml-es RBG-lombikba. 18 g fenilhidrazin HCl-t 250 ml ionmentesített vízben oldottunk fel egy 500 ml-es 3 nyakú, 24/40 illesztésű 3 nyakú RBG-ben, amelyet egy mágneskeverőként működő fűtőköpenyre helyeztünk. Az 1. nyakra gumiszeptumot, a 2. nyakra hőmérőt helyeztünk, egy 24/20-as üvegadapterben, és a fűtőköpenyhez csatlakoztattuk. A 3. nyak pedig egy reflux kondenzátorral volt ellátva, amely egy vízforgatóhoz volt csatlakoztatva.
2. 4 ballont töltöttünk fel nitrogénnel, egy 20 ml-es fecskendő végére csatlakoztatva (dugó nélkül). A fecskendőhöz egy 18-as tűt csatlakoztattunk, és a fecskendőkészletet egy szilárd gumidarabba helyeztük a későbbi használatra.
3. Az RBF-et nitrogénnel töltöttük fel úgy, hogy a fecskendőt (a végén nitrogénballonnal) az 1. nyakba helyeztük. A fűtőköpenyt 32 'C-ra, a mágneses keverőpálcát pedig közepesen magas keverési szintre állítottuk.
4. Egy 10 ml-es fecskendőbe 7,2 ml tömény kénsavat töltöttünk, és a fecskendőhöz egy 18-as tűt erősítettünk. A kénsavat tartalmazó fecskendőt az 1. nyakon lévő gumiszeptumba helyeztük. A kénsavat lassan adtuk a szuszpenzióhoz, nitrogénes környezetben, 10 perc alatt, miközben a hőmérsékletet 40'C alatt tartottuk.
5. Az oldatot (világos narancssárga színű) 37'C-ra melegítettük, és további 10 percig kevertettük.
6. Egy 250 ml-es főzőpohárban 25 g 4-(N,N-dimetilamino)butánaldietil-acetál oldatát készítettük 90 ml acetonitrilben.
7. Az 1. nyakon lévő gumiszeptumot leválasztottuk, és egy 100 ml-es adalék tölcsért adtunk hozzá. A 4-(N,N-dimetilamino)-butánaldietil-acetál acetonitrilbenoldott oldatátaz addíciós tölcsérbe adtuk. A gumiszeptumot, a még mindig hozzáerősített nitrogénballonnal, az addíciós tölcsér tetejére helyeztük.
8. Miután az 5. lépés befejeződött, 10 perc elteltével a 4-(N,N-dimetilamino)bután-dietil-acetáloldatotacetonitril oldatban cseppenként adtuk hozzá 60 perc alatt, miközben a hőmérsékletet 37'C-on tartottuk. Az adalékolás után az addíciós tölcsért acetonitrillel öblítettük (kb. 30 ml) és cseppenként adtuk a reaktorhoz.
9. A tartalmat 4 órán át kevertettük, miközben a hőmérsékletet 40'C-on tartottuk.
10. Az RBF-ben lévő savas oldathoz cseppenként 100ml NaOH-oldatot (4M) adtunk, miközben a hőmérsékletet 20~25'C-on tartottuk. Az RBF-lombikot időszakosan hidegfürdőbe helyeztük, ha a hőmérséklet elérte a 25'C-ot. Az oldat pH-ja a NaOH hozzáadása után 11 volt, és a szuszpenzió tejszerű volt.
.
11. Az RBF szuszpenzióban lévő szuszpenziót 3* 200 DCM-mel extraháltuk.
12, A szerves rétegeket egyesítjük, és 30 'C-on vákuumkemencébe helyezzük -30 mm hg negatív nyomáson. A végterméket 48 órán át hagytuk a vákuumkemencében, hogy biztosítsuk az összes oldószer elpárolgását.
13. 48 óra elteltével a végtermékből világos narancssárga kristályok és némi világos narancssárga maradék képződött.
14. A nyers freibázist acetonban (200 ml) feloldottuk, és egy szilícium-dioxid (230-400 mesh, 100 g) párnán keresztül öntöttük. A párnát acetonnal/MeOH-val (9:1, 2 L) eluáltuk. Az egyesített szűrleteket 24 órán keresztül 30 'C-on vákuumkemencébe helyeztük vissza. 30 'C. A végtermék tömege 15,45 g tisztított N,N DMT-szabadbázis volt, mint koncentrátum, így 15,45 g tisztított N,N DMT-szabadbázist (56,8%-os hozam) kaptunk sárgásvöröses olajként, amely körül sárga kristályok képződtek.
15. Az olvadáspont 45-47 'C volt, ami megfelel az I. és II. DMT-polimorf kombinációjának.
Izolált N,N DMT kristályok!
Last edited by a moderator:
