126 g (1 mol) vízmentes oxálsavat finom porrá őrölünk, és lassan és alaposan összekeverjük 400 g (1,92 mol) porított foszforpentakloriddal (PCl5), jégfürdőben történő hatékony hűtés mellett. Klórgáz keletkezik, ezért fontos, hogy a reakciót hatékony füstgázelszívó alatt végezzük. Az elegyet lassan visszaengedtük szobahőmérsékletre, és 48-72 órán keresztül állni hagytuk, amíg az elegy teljesen elfolyósodik. Az elegyet ezután desztilláltuk, a 60-100 °C között forró frakciót összegyűjtve. Ismételjük meg a desztillációt, amíg a foszformentes, tiszta oxalil-kloridot, bp 63-64 °C, nem kapjuk. A hozam körülbelül az elmélet 45-50%-a. A frakcionált desztilláció valószínűleg gyorsabb elválasztást tenne lehetővé, de a szerző erről nem tesz említést.
Last edited by a moderator: