Pentedron szintézise a-bromovalerofenonból

[WillD]

Reakcióséma:

Reagensek:
a-bromovalerofenon- 5 kg,
n-metil-2-pirrolidon (NMP) - 20 l,
metilamin 40%-os vízben oldott oldat - 8 L,
benzol - 15 L,
Aceton - 30 L,
Sósav kon. vizes oldat - 1,5 L.

Szintézis:
1. 5 kg a-bromovalerofenont adunk a reaktorhoz, vagy a halogénezési reakciók után számított nyers mennyiséget.
2. 20 liter n-metil-2-pirrolidont öntünk, elkezdjük keverni és 40 *C-ra melegíteni.
3. A 40 *C elérésekor az elegyben öntsünk 8 liter metilamin 40%-os vizes oldatot, és folytassuk a keverést 20 percig.
4. Ezután 20 liter tiszta hideg vizet öntünk, néhány percig kevergetve.
5. Öntsünk 15-20 liter benzolt vagy más alkalmas extrakciót, néhány percig kevergetve.
6. Állítsuk le a keverést, várjuk meg, hogy a keverék két rétegre váljon szét.
7. Az alsó vizes réteget a reaktor alsó szelepén keresztül leeresztjük.
8. 20 liter jég acetont öntöttünk, és kevergetéssel sósavat adtunk hozzá pH - 5-ig.
9. Töltsük az elegyet a fagyasztóba.
10. Szűrjük a diószűrőn, szárítsuk meg.

Megjegyzések:
Az NMP helyettesíthető DMSO-val, DMF-fel, szulfolánnal.