Fenilecetsav szintézise benzil-cianidból (nagyméretű)

[WillD]

Berendezések és üvegeszközök.

• Batch-reaktor hőszabályozó köpennyel, felső keverővel és hőmérővel;
• Nutsche-szűrő;
• Kristályosító edények;
• Centrifuga;
• Vákuumszűrő rendszer;

Reagensek.

• Víz 725 l;
• Nátrium-hidroxid (NaOH) 75 kg;
• Benzilcianid 300 kg;
• Sósav (HCl aq 37%) 70 l;
• Aktív szén 14 kg;

Reakcióterv

Szintézis
1. 650 l vizet és 75 kg nátrium-hidroxidot (NaOH) adagolunk egy szakaszos reaktorba.
2. A keverést 2 órára bekapcsoljuk.
3 . 300 kgbenzil-cianidot adunk a reaktorba.
4. A reakcióelegyet 100 ℃ hőmérsékleten tartjuk.
5. A reakcióelegyet 9 órán át keverjük.
6. 75 l vizet adunk a reaktorba.
7. A reakcióelegyet lehűtjük 20 ℃-ra.
8. Sósavat (HCl aq 37%) 70 l-t öntünk a reakcióelegybe a pH 6 elérése érdekében, a 20 ℃-os hőmérsékletet fenn kell tartani.
9. A reakcióelegyet a sósavval (HCl aq 37%) felengedjük. Ezután 14 kg aktív szenet adunk az elegyhez.
10. A reakcióelegyet 65 ℃ hőmérsékletre melegítjük.
11. Ezt a hőmérsékletet 30 percig keverés mellett tartjuk fenn.
12. A reakcióelegyet ezután egy nutsche-szűrőn keresztül kristályosító edényekbe vezetjük .
13. Ezután lehűtjük 10 ℃ hőmérsékletre.
14. Ezen a hőmérsékleten és keverés mellett a fenilecetsavat 37%-os sósavval 1-2 pH-értéknél felszabadítjuk.
15. A fenil-ecetsav kristályosítása kb. 2 órát vesz igénybe.
16. A reakciótömeget a kristályosítás után centrifugába helyezzük, préseljük és vákuumszűrőn hideg vízzel mossuk.

 

[Jack]

Tudna egy linket küldeni az információ forrására,
és mi a célja az aktív szén lépésnek? Ez személyes tapasztalat?

 

[WillD]

Erről a témáról nincs cikk, ez egy gyártási pillanat. Ha érdekli a szintézis gyakorlása, segítek.