A nátrium-etil-szulfát szintézise
Molekuláris képlet: C2H5NaO4S
Megjelenés: Szilárd anyag: fehér vagy törtfehér
Forráspont: 209 °C
Olvadáspont: N/A
Molekulatömeg: 148,12 g/mol
CAS-szám: 546-74-7
Üvegedények:
5 literes, kerek aljú lombik
5L két- vagy háromnyakú, kerek aljú lombik
5L főzőpohár
Kondenzációs oszlop.
Nyomáskiegyenlítő adagoló tölcsér
Vákuumszűrő
Reagensek:
140 g etanol (vízmentes)
300g Kénsav (98%)
2000ml desztillált víz
"≈" 260g kalcium-karbonát
"≈" 350g koncentrált nátrium-karbonát oldat (40g/100ml)
410ml etanol (vízmentes) a tisztításhoz
rész: Etil-hidrogén-szulfát
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Az etanolt és a kénsavat a fagyasztóba tesszük, hogy 0 °C-ra hűljön le. a vizet a hűtőszekrénybe tesszük.
Jeges vízfürdőt készítünk, majd az etanolt egy kerekfenekű lombikba adtuk egy nyomáskiegyenlítő csepegtető tölcsérrel.
A kénsavat hozzáadjuk LASSAN cseppenként, erős keverés mellett a jégfürdőben. Az adalékolásnak az első csepptől az utolsó cseppig legalább 35 percig kell tartania.
Az adalékolás befejezése után a reakció hőmérséklete nem lehet 20 °C-nál magasabb.
Hagyjuk az oldatot 60 percig erőteljesen keverni a jégfürdőben.
A 60 perc elteltével az oldat sárgára színeződött, a jégfürdőt eltávolítjuk, és a reakcióelegyet
Helyezzük egy kétnyakú lombikba, és tegyük egy 50 °C-ra melegített fűtőfürdőbe.
A reakcióelegyet 50°C-ra melegítjük, és 60 percig vízfürdőben tartjuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
Tegyünk 2000 ml hideg vizet az 5 literes főzőpohárba, majd lassan adjuk hozzá a lehűlt reakcióelegyet.
2. rész: Etil-hidrogén-szulfátból - kalcium-etil-hidrogén-szulfát
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adjunk hozzá kalcium-karbonátot (≈260g) lassan, erős keverés mellett PH 7-re.
Ezután a főzőpoharat vízfürdőben 60 °C-ra melegítjük, és némi 200 ml öblítővizet is melegítünk.
Szűrjük le a csapadékot (kalcium-szulfát), majd öblítsük ki a főzőpoharat és mossuk át a felmelegített vízzel.
Tartsa meg a szűrt keveréket.
rész: Kalcium-etil-szulfátból nátrium-etil-hidrogén-szulfát
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
A szűrt keverékhez adjunk tömény nátrium-karbonát oldatot (≈350g).
A kalcium-karbonát kicsapódik az oldatból.
Addig adagoljuk a nátrium-karbonátot, amíg lúgossá nem válik (PH 12-14).
Szűrjük ki vákuumban a kalcium-karbonátot. A szűrletet kevés hideg vízzel jól mossuk át.
Forraljuk az oldatot, amíg zavarossá nem válik, majd szűrjük le (a kicsapódott kalcium-karbonát).
Folytassa a szűrlet bepárlását, amíg megszárad.
A száraz keverékhez adjunk 400 ml vízmentes etanolt, és melegítsük vízfürdőn, amíg a szilárd anyagok nagy része feloldódik.
Szűrjük át egy fűtött vákuumtölcséren, öblítsük át a főzőpoharat 10 ml vízmentes etanollal.
Amikor a szűrlet szobahőmérsékletűvé válik, szűrjük ki a kristályokat,
Tegyük vissza a szűrletet a fagyasztóba, hogy második adag kristályok képződjenek - majd szűrjük le. Adjuk hozzá az első adag kristályait.
A hozam 235 g - az elméleti érték 51-65%-a.
Molekuláris képlet: C2H5NaO4S
Megjelenés: Szilárd anyag: fehér vagy törtfehér
Forráspont: 209 °C
Olvadáspont: N/A
Molekulatömeg: 148,12 g/mol
CAS-szám: 546-74-7
Üvegedények:
5 literes, kerek aljú lombik
5L két- vagy háromnyakú, kerek aljú lombik
5L főzőpohár
Kondenzációs oszlop.
Nyomáskiegyenlítő adagoló tölcsér
Vákuumszűrő
Reagensek:
140 g etanol (vízmentes)
300g Kénsav (98%)
2000ml desztillált víz
"≈" 260g kalcium-karbonát
"≈" 350g koncentrált nátrium-karbonát oldat (40g/100ml)
410ml etanol (vízmentes) a tisztításhoz
rész: Etil-hidrogén-szulfát
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Az etanolt és a kénsavat a fagyasztóba tesszük, hogy 0 °C-ra hűljön le. a vizet a hűtőszekrénybe tesszük.
Jeges vízfürdőt készítünk, majd az etanolt egy kerekfenekű lombikba adtuk egy nyomáskiegyenlítő csepegtető tölcsérrel.
A kénsavat hozzáadjuk LASSAN cseppenként, erős keverés mellett a jégfürdőben. Az adalékolásnak az első csepptől az utolsó cseppig legalább 35 percig kell tartania.
Az adalékolás befejezése után a reakció hőmérséklete nem lehet 20 °C-nál magasabb.
Hagyjuk az oldatot 60 percig erőteljesen keverni a jégfürdőben.
A 60 perc elteltével az oldat sárgára színeződött, a jégfürdőt eltávolítjuk, és a reakcióelegyet
Helyezzük egy kétnyakú lombikba, és tegyük egy 50 °C-ra melegített fűtőfürdőbe.
A reakcióelegyet 50°C-ra melegítjük, és 60 percig vízfürdőben tartjuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
Tegyünk 2000 ml hideg vizet az 5 literes főzőpohárba, majd lassan adjuk hozzá a lehűlt reakcióelegyet.
2. rész: Etil-hidrogén-szulfátból - kalcium-etil-hidrogén-szulfát
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Adjunk hozzá kalcium-karbonátot (≈260g) lassan, erős keverés mellett PH 7-re.
Ezután a főzőpoharat vízfürdőben 60 °C-ra melegítjük, és némi 200 ml öblítővizet is melegítünk.
Szűrjük le a csapadékot (kalcium-szulfát), majd öblítsük ki a főzőpoharat és mossuk át a felmelegített vízzel.
Tartsa meg a szűrt keveréket.
rész: Kalcium-etil-szulfátból nátrium-etil-hidrogén-szulfát
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
A szűrt keverékhez adjunk tömény nátrium-karbonát oldatot (≈350g).
A kalcium-karbonát kicsapódik az oldatból.
Addig adagoljuk a nátrium-karbonátot, amíg lúgossá nem válik (PH 12-14).
Szűrjük ki vákuumban a kalcium-karbonátot. A szűrletet kevés hideg vízzel jól mossuk át.
Forraljuk az oldatot, amíg zavarossá nem válik, majd szűrjük le (a kicsapódott kalcium-karbonát).
Folytassa a szűrlet bepárlását, amíg megszárad.
A száraz keverékhez adjunk 400 ml vízmentes etanolt, és melegítsük vízfürdőn, amíg a szilárd anyagok nagy része feloldódik.
Szűrjük át egy fűtött vákuumtölcséren, öblítsük át a főzőpoharat 10 ml vízmentes etanollal.
Amikor a szűrlet szobahőmérsékletűvé válik, szűrjük ki a kristályokat,
Tegyük vissza a szűrletet a fagyasztóba, hogy második adag kristályok képződjenek - majd szűrjük le. Adjuk hozzá az első adag kristályait.
A hozam 235 g - az elméleti érték 51-65%-a.
Last edited:
