Próbálta már valamelyik barátod ezt a módszert ???
Anyagok
10,8 g fenilhidrazin
10,6 g klór-butiril-aldehid (4-klór-butanal)
etil-alkohol
80%-os etanol
éter
nátrium-szulfát
benzol
nátronlúg
0,1 N sósav
A módszer leírása
10,8 g (0,1 mol) fenilhidrazin oldatát 100 ml 80%-os etanolban és 10,6 g (0,1 mol) frissen előállított klórbutiril-aldehidet 200 ml etil-alkoholban oldjuk fel, és vízfürdőn 6 órán át forraljuk. Ezután az oldószert vízsugárszivattyús vákuumban lepároljuk, a száraz teljes triptamin-hidrokloridot 100 ml 0,1 N sósavoldatban feloldjuk, és a semleges szennyeződéseket 45 ml éterrel (3 x 15 ml) extraháljuk. A vizes réteget nátronlúggal lúgosítjuk, és a felszabadult triptamint benzollal extraháljuk (3 x 30 ml). A benzolos kivonatot leszűrjük, kalcinált nátrium-szulfáton szárítjuk, az oldószert vízsugárszivattyús vákuumban desztilláljuk, és az olajos kivonatot száraz nitrogénáramban teljesen lepároljuk, összegyűjtve a 185-188 °C-on (0,5 mm Hg) forró frakciót. Az így kapott sárgás, sűrű olaj gyorsan megszilárdul. Ha szükséges, kristályosítsuk át 50 ml petróleuméter és benzol 3:1 arányú keverékéből.
A hozam 11,2 g (az elmélet 70,0%-a).
Reakciómechanizmus
Anyagok
10,8 g fenilhidrazin
10,6 g klór-butiril-aldehid (4-klór-butanal)
etil-alkohol
80%-os etanol
éter
nátrium-szulfát
benzol
nátronlúg
0,1 N sósav
A módszer leírása
10,8 g (0,1 mol) fenilhidrazin oldatát 100 ml 80%-os etanolban és 10,6 g (0,1 mol) frissen előállított klórbutiril-aldehidet 200 ml etil-alkoholban oldjuk fel, és vízfürdőn 6 órán át forraljuk. Ezután az oldószert vízsugárszivattyús vákuumban lepároljuk, a száraz teljes triptamin-hidrokloridot 100 ml 0,1 N sósavoldatban feloldjuk, és a semleges szennyeződéseket 45 ml éterrel (3 x 15 ml) extraháljuk. A vizes réteget nátronlúggal lúgosítjuk, és a felszabadult triptamint benzollal extraháljuk (3 x 30 ml). A benzolos kivonatot leszűrjük, kalcinált nátrium-szulfáton szárítjuk, az oldószert vízsugárszivattyús vákuumban desztilláljuk, és az olajos kivonatot száraz nitrogénáramban teljesen lepároljuk, összegyűjtve a 185-188 °C-on (0,5 mm Hg) forró frakciót. Az így kapott sárgás, sűrű olaj gyorsan megszilárdul. Ha szükséges, kristályosítsuk át 50 ml petróleuméter és benzol 3:1 arányú keverékéből.
A hozam 11,2 g (az elmélet 70,0%-a).
Reakciómechanizmus
Last edited by a moderator: