LSD elméleti szintézise HBWR magokból

[MrChan]

Kivonás:
1. Keverje össze a porított magokat acetonnal, több mint annyira, hogy a por tetejét ellepje. Keverje össze és hagyja állni 3 órán át, szűrje le az oldatot, ismételje meg többször. Javaslom a szűrést, mosást és az oldószerek kombinálását 2 különböző edényben. Folytassuk a kivonást, amíg nem jön ki több lsa. Használhat uv fekete fényt, hogy ellenőrizze minden egyes tételben a lizergimideket.

2. hagyja az oldószert elpárologni RT-nél.

3.keverjük desztillált vízbe, és adjunk hozzá annyi citromsavat, hogy elérjük a 4 ph-t, hagyjuk állni 5 percig, szűrjük újra.

4.zsírtalanítsuk naftával, keverjük nagyon jól 15 percig, távolítsuk el a naftát és a szerves réteget, ismételjük meg kétszer.

5.adjunk hozzá ammóniát .5 ml-t egyszerre, amíg 9 ph nem lesz.

6. Adjunk hozzá diklórmetánt, keverjük 20 percig, válasszuk le a dcm-t, hagyjuk elpárologni.

ha megállásra van szükségünk, hagyjuk ki a párologtatást, és tegyük a Lisa/dcm keveréket hideg, sötét helyre.

Az LSA hidrolízise:

1. Keverjük össze a kristályos lsa-t egy főzőpohárban desztillált vízzel és KOH-val, cseppenként adjunk hozzá jégecetet, amíg az összes lizergsav kicsapódik az oldatból.

2. Szűrjük le a lizergsavat, gyűjtsük egy edénybe, mossuk a szűrőt dcm-rel, adjunk még ecetsavat a szűrlethez, hogy a maradék LA kicsapódjon, ismételjük meg a szűrőmosást.

3.szárítsuk meg az oldatot, és dolgozzuk fel.

/-/-/-/-/-/-/-/-/-/-
Az utolsó lépéseket nem fárasztom, mivel Vilmos úr már volt olyan kedves, hogy ide is rakott utasításokat; ajánlom pybopot.

Kash lsa útmutatójából adaptálva

 

[Octopusssss]

Valami nem működik hiere. Kétszer próbáltam 100 gramm Morning Gloryval, és nem működött - a szűrés után barna por lett a vége, és nem volt cristaline LSA. Lehet, hogy nem működik a reggeli dicsőséggel, de a HBWR magokkal működik? Tudna Ön kérem hagyott info - valaki próbálta ezt? Szintén defating próbálták, mint az első naphta és még mindig nem működött.

 

[davlovsky]

Fester bácsitól:
A további olvasásból egyébként úgy tűnik, hogy a naftát, hexánt, petróleumétert (nem etil-étert) vagy ásványi szeszt lehet használni a zsírtalanításhoz, amit közvetlenül a magok őrlése után végzünk. Valamilyen oszlopos tartályt ajánlanak, ami nem különbözik a Soxhlet extrahálótól, kivéve a zsírtalanítási fázist, nem forgatnád vissza az oldószert, azaz annyi naftát használnál, amennyi szükséges, amíg nem hagy maradékot a párolgáskor, miután áthalad az őrölt magokon.

Ezután úgy tűnik, hogy metanol, ammónia és kloroform keverékét javasolják a lizerg amidok kivonására, amelyeket védeni kell a fénytől. Ha fekete fényt világítunk a gyűjtőedényre, akkor láthatóvá válnak az amidok, amelyek kékes színben fluoreszkálnak.

A könyvben felvázolt elméleti kiindulási anyagmennyiséghez (azt hiszem, valami 200 font volt) kb. 10 gallonnyi oldószer-alapozószer keveréket javasolnak, de azon gondolkodom, hogy a Soxhlet extraháló alkalmas lenne-e arra, hogy az oldószer-alapozószer kombót folyamatosan recirkuláljuk, így nem kellene olyan sokat használni (valaki, aki itt tapasztaltabb, valószínűleg tudja, hogy ez megvalósítható-e).

Mindenesetre én a HBWR magok használatát javasolnám. Ha jól emlékszem, ezek egy kicsit erősebbek, mint a Morning Glory magok. (Vagy ami még jobb, szerezzen be néhány ergotamin-tartalmú tablettát/kiegészítőt, hogy izolálja az ergotamint, és így kezdje el a szintézist).

Milyen oldószer-alapanyag keveréket használsz az amidok kivonásához a magokból?

 

[Octopusssss]

A defatáláshoz naftát használtam, és szépen működött a reakció elején - jobban működik, mintha 4. pontként csinálnám, mint ebben a writeup abowe-ban. Az LSA kivonásához acetont használtam, és igen, szép kis zöld fényt adott, amikor fekete UV-fényt használtam.

Miután megpróbáltam az 5. pont és a hidrolízis szerint. De a végén nem kristályok, hanem barna por került a papírszűrőre.

Normális esetben fehér terméket vártam savas bázistisztítás után...

Azért kérdezem, mert összesen kb. 10 kiló HBWR-em van, és valamit kezdenem kell vele... A Soxhlet extraháló szerintem jó lesz erre, de azt hiszem, ezt ki kell próbálnom és magamnak kell ellenőriznem. De azt hiszem, hogy ki kell találnom valamilyen módot arra, hogy az acetonból kristályos terméket nyerjek ki... És ez a nehéz rész, azt hiszem...

 

[davlovsky]

Először ammóniával bazifikál, mielőtt acetonnal extrahál? Azt hiszem, általában vagy savas acetont (pl. borkősavval kevert aceton) vagy bázikus oldószert (dcm, éter stb. ammóniával keverve) használ.

Itt van egy másik tek, amit találtam, ami talán jobban megfelelne neked:
Az őrölt magvakat egy lombikba helyeztük, és a zsírtalanításhoz petróleuméterbe merítettük. A magokat és a petróleumétert 5 órán keresztül alaposan összekeverték. Ez idő után a magmaradékot kiszűrtük a petróleuméterből. A magmaradékot ezután 3 külön mosásnak vetették alá. Minden egyes mosáshoz a maganyagot aceton és borkősav oldatával kevertük 1 órán keresztül, majd leszűrtük. Az egyes mosásokból származó folyékony szűrletet félretettük. A harmadik mosás után a szűrleteket egyesítettük, és óvatosan felmelegítettük, hogy az aceton kiürüljön. Az így kapott oldatot ezután háromszor mostuk éterrel, majd folyékony ammónia hozzáadásával bázissá tettük, amíg a pH-értéke 8 és 9 közé nem esett. Az alkaloidok kivonásához ebből a bázikus oldatból három mosást végeztünk diklórmetánnal. Az egyes mosások diklórmetán részét félretettük és egyesítettük.

Ezen a ponton azonban, amikor megvan a DCM/alkaloid oldat, azt hiszem, valószínűleg kromatográfiával akarja szétválasztani, vagy esetleg csak elpárologtathatja az egészet, és megnézheti, mit kap.

Azt hiszem, az ok, amiért a HBWR vagy a Morning Glory magok nem igazán megvalósíthatóak, az a kiindulási anyag és az oldószer mennyisége, amely a jó hozam eléréséhez szükséges, és hogy mennyi tisztítás szükséges, de IDK. Láttam egy csomó teket az interneten az LSA extrakcióhoz, és meglepő módon nem tűnnek olyan népszerűnek vagy sikeresnek, kivéve valami nagyon nyers előállítását, ahol a végeredményt fogyasztani kell, ahelyett, hogy tovább feldolgoznák LSD-be.

Az én tippem az, hogy ezek a titkos LSD vegyészek rendelkeznek valamilyen laboratóriumi minőségű LSA forrással, vagy ezekből a migrénes gyógyszerekből származó ergotaminnal kezdik.

 

[HerrHaber]

Amennyire tudom, meglepően kivitelezhetetlen, hogy ezt a konkrét amidot hagyományos hidrolízissel savvá alakítsuk át, talán nézzünk meg valamilyen enzimet.

 

[Octopusssss]

Ezekben a filmekben hasonlóságokat látok - a terv az, hogy az anyarozs alkaloidokat hasonló módon vonjuk ki

A Claviceps purpurea extrakciója 1. rész

100 gramm od claviceps purpurea-t ledaráltunk, és vízfürdőben való melegítéssel petróleumétert adtunk hozzá. Ez a lépés zsírtalanítja a terméket az extrakció előtt. Vízben oldott borkősavat adtunk + aceton (10 g borkősav, 50 ml víz, 150 ml aceton) - ezt a magokkal együtt egy éjszakán át hagytuk. A leszűrt oldatot nátrium-hidrogénkarbonáttal savasítottuk.

Ergot: egy parazita gomba története (1958)

17.00-19.00 perc

Kísérlet (zsírtalanítás nélkül)

75 g reggeli nadragulátot ledaráltunk és 15 g nátrium-bikaronátot 100 ml vízben feloldva hozzáadtunk, majd 200 ml acetont adtunk hozzá. Hozzáadtunk 10 g borkősavat 100 ml vízben, majd az oldatot felráztuk és elkevertük. Ezután por alakban nátrium-hidrogénkarbonátot adtunk hozzá, amíg a ph eléri a 6-os (semleges) értéket. A keveréket meghagyjuk, és sárga szilárd anyagot (0,6 g) hagyunk ki, amelyet leszűrünk - ennek (egotamin, ergozin, ergokornin, ergokriptin, ergokrisztin, ergokristin) kell lennie. Valószínűleg az ergometrin aceton/víz oldatban marad, és kloroformmal extrahálható. Koncentrálás után az ergometrinnek kristályosodnia kell.

Szépnek tűnik, és most tesztelnem kell ezt az anyagot, nem tudom, hogy stabil-e. Ha van valami ötleted, hogyan csináljam - csak írj egy megjegyzést. Megpróbálom ezt a módszert HBWR-rel ömlesztve - minimum 1 max 5 kiló extrakció, majd augusztusban tájékoztatom az eredményekről, remélem.

 

[Octopusssss]

2. KÍSÉRLET - SZINTÉN CSAK A HBWR-REL FOG KÉSZÜLNI

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. HBWR extrakció - A Rec. Prof. Buzz által készített drogok:
A magokat tiszta turmixgépben porítsuk finom porrá. Tegyük ezt a port egy főzőpohárba, adjunk 1 1 liter petróleumétert minden 900-1000 g porított maghoz, zárjuk le a főzőpoharat a párolgás megakadályozására, és hagyjuk állni 3 napig. Szűrjük le a petróleumétert, és hagyjuk elpárologni, hogy megbizonyosodjunk arról, hogy az éterből nem vonódtak ki amidok (nem szabad, hogy sok legyen, ha van egyáltalán). Adjunk hozzá 1 liter metanolt (a legjobb a száraz), és hagyjuk ázni 4 napig, időnként erőteljes rázással. Szűrjük le a metanolt, és pároljuk el vákuum alatt (a vákuum meggyorsítja a folyamatot). Közben adjunk 500 ml friss metanolt a porhoz, és extraháljuk újra 3-4 napig.

Szűrjük le az előzőekhez hasonlóan, és extraháljuk újra kb. 300 ml metanollal. Egyesítsük az összes extrakció maradékát, és hidrolizáljuk.

2. A lizergsav kinyerése az 1. termék hidrolízisével Jacobs és Craig módszerével:
1,0 g ergotint (vagy ebben az esetben az #1 terméket) feloldottuk 20 ml N-metilalkoholos KOH-ban, és a metanolt azonnal eltávolítottuk alacsony nyomáson végzett desztillációval. A maradékot 20 ml 8%-os KOH vizes oldattal kezeltük, és az elegyet 1 órán keresztül gőzfürdőn melegítettük. A melegítés alatt nitrogénáramot vezettünk át a lombikon, és a reakcióelegyből származó bázikus illékony anyagokat úgy gyűjtöttük össze, hogy a gázt híg HCl-sav oldatán vezettük át.

A lúgos oldatot kénsavval kongóvörösre savanyítottuk. Ekkor jelentős mennyiségű, részben kristályos anyag csapódott ki. A savas szuszpenziót, mint olyat, extrakciós készülékbe helyeztük, és kimerítően extraháltuk éterrel. A visszamaradt vizes szuszpenziót ezután leszűrték. A sötét színű szilárd anyagot egymás után 2x20 ml ammóniás etil-alkohollal kezeltük, ami szervetlen maradékot hagyott maga után. A szűrletet csökkentett nyomáson szárazra párologtatva maradékot kaptunk, amelyet a színes szennyeződések eltávolítása érdekében rövid ideig 5 ml metil-alkohollal emésztettünk. Lehűtés után az oldatlan kristályokat összegyűjtöttük. 0,26 g enyhén színezett kristályos szilárd anyagot kaptunk, amely 235 °C-on bomlással olvadt.