N,N,N,N'-Trimetil-ciklohexán-1,2-diamin
1. Transz-N,N,N-dimetil-1,2-ciklohexándiamin (10 g) és 200 ml etil-formiát oldatát 24 órán át refluxáltuk és bepároltuk.
2. A terméket, a transz-N- [2-(dimetilamino)ciklohexil]formamidot 104 *C bp-n (0,1 mm) 10,2 g (85%-os hozam) desztilláltuk.
3. A fenti N-formilvegyület (10,2 g) 100 ml éterben oldott oldatát 5 perc alatt hozzáadtuk LAH (10,2 g) 500 ml éterben oldott oldatához (10,2 g), és az elegyet 24 óra alatt refluxáltuk.
4. Jégbe hűtve, 10 ml H2O-val, 10 ml 15%-os NaOH-val és 30 ml H2O-val egymás után bontottuk, 1 órán át szobahőmérsékleten kevertettük, majd szűrtük.
5. A lepényt éterrel mostuk, és az oldószert Vigreux-oszlopon keresztül desztilláltuk.
6. A maradékot 86-87 *C bp (14 mm) hőmérsékleten desztilláltuk, 7,65 g (82%-os hozam).
transz-3,4-diklór-N-[2-(dimetilamino)ciklohexil]-N-metil-benzamid
1. A 3,4-Diklór-benzoil-klorid (10 g) 100 ml éterben oldott oldatát cseppenként 10 perc alatt hozzáadtuk az N,N,N'-trimetil-ciklohexán-1,2-diamin (7,65 g) 500 ml trietilamint (5 g) tartalmazó éterben oldott oldatához, miközben a hőmérsékletet 20-26 *C-on tartottuk.
2. Az így kapott szuszpenziót szobahőmérsékleten 24 órán át kevertettük.
3. Telített NaHCO3-oldatot (250 ml) adtunk hozzá, az éterréteget elválasztottuk, majd a vizes réteget egyszer extraháltuk éterrel.
4. Az egyesített éteres kivonatot H2O-val és telített sóoldattal mostuk, szárítottuk (MgSO4), majd bepároltuk, és 11 g-ot kaptunk.
7. A szabad bázist sókká (HCl vagy más) alakítottuk át.
1. Transz-N,N,N-dimetil-1,2-ciklohexándiamin (10 g) és 200 ml etil-formiát oldatát 24 órán át refluxáltuk és bepároltuk.
2. A terméket, a transz-N- [2-(dimetilamino)ciklohexil]formamidot 104 *C bp-n (0,1 mm) 10,2 g (85%-os hozam) desztilláltuk.
3. A fenti N-formilvegyület (10,2 g) 100 ml éterben oldott oldatát 5 perc alatt hozzáadtuk LAH (10,2 g) 500 ml éterben oldott oldatához (10,2 g), és az elegyet 24 óra alatt refluxáltuk.
4. Jégbe hűtve, 10 ml H2O-val, 10 ml 15%-os NaOH-val és 30 ml H2O-val egymás után bontottuk, 1 órán át szobahőmérsékleten kevertettük, majd szűrtük.
5. A lepényt éterrel mostuk, és az oldószert Vigreux-oszlopon keresztül desztilláltuk.
6. A maradékot 86-87 *C bp (14 mm) hőmérsékleten desztilláltuk, 7,65 g (82%-os hozam).
transz-3,4-diklór-N-[2-(dimetilamino)ciklohexil]-N-metil-benzamid
1. A 3,4-Diklór-benzoil-klorid (10 g) 100 ml éterben oldott oldatát cseppenként 10 perc alatt hozzáadtuk az N,N,N'-trimetil-ciklohexán-1,2-diamin (7,65 g) 500 ml trietilamint (5 g) tartalmazó éterben oldott oldatához, miközben a hőmérsékletet 20-26 *C-on tartottuk.
2. Az így kapott szuszpenziót szobahőmérsékleten 24 órán át kevertettük.
3. Telített NaHCO3-oldatot (250 ml) adtunk hozzá, az éterréteget elválasztottuk, majd a vizes réteget egyszer extraháltuk éterrel.
4. Az egyesített éteres kivonatot H2O-val és telített sóoldattal mostuk, szárítottuk (MgSO4), majd bepároltuk, és 11 g-ot kaptunk.
7. A szabad bázist sókká (HCl vagy más) alakítottuk át.
Last edited by a moderator:
