Működni fog ez az 5-MeO-Triptamin szintézis?

[Jeffrey B.]

200 ml butanolt adtunk egy allihn kondenzátorral ellátott rbf reflux beállításhoz. Hozzáadtunk 10g NaOH-t, és az oldatot 80C-ra hoztuk fel. Fokozatosan 25g melatonint adtunk hozzá. Amikor ez megtörtént, az oldatot 110C-ra hoztuk fel, és 3 órán keresztül ott hagytuk. Az oldatot 30 percenként ellenőriztük.
Egy ponton az oldat nagyon sűrű lett, és a keverést leállították. Butanolt adtunk az oldat újrafeloldásához. 3 óra elteltével az oldatot levettük a tűzről, és 80 ml vizet adtunk hozzá, majd az oldatot 20 percig kevertettük. A vízréteget elvetettük. A visszamaradt butanolt besűrítettük, és nagyon viszkózus lett. Izopropil-alkoholt adtunk az iszap újrafeloldásához. Ezt az elegyet Et2O-val hígítottuk és egy éjszakára a fagyasztóba tettük. Nagyjából 22 g sárgás színű 5-MeO-triptamin-szabadbázist kaptunk, ami 88%-os hozamot jelent.

 

[Jeffrey B.]

Azt is szeretném tudni, hogy miért nem említi itt senki a nátrium-ditionitot, amely egyértelműen nem opcionális összetevőként szerepel az alábbi dokumentumban.
[általam látott papír]

 

[HerrHaber]

A dithionitra redukálószerként van szükség, és a funkciója egy köztes termék elpusztítása, az biztos, hogy más hasonló erősségű szerekkel helyettesíthető, ki kell nézni, de a dithionit általában rendelkezésre áll. Az én messze legjobb melatonin hidrolízisemet KOH / MeOH-val végeztem, és felfedeztem, hogy az oldószer részleges eltávolításakor könnyű vákuum alatt egy hagyományos készülékkel kényelmesen kicsapódott, mivel azonnal eltávolítottam a köpenyt.

 

[Jeffrey B.]

Köszönjük! Azt hiszem, a Dithionitot felírom a bevásárlólistámra!
Kifejtené részletesen, hogy mi történne, ha nem használnám?
Abban is biztos vagyok, hogy ez a reakció NaOH-val (már van) és KOH-val is működne, de mennyi NaOH-t kell használnom?
És végül, hogyan választottátok el a maradék KOH-t és egyéb szennyeződéseket a termékből?
Az általam látott dolgozatban az áll, hogy egy 4-8 szénatomos, nem poláros alkohol szükséges az elválasztáshoz, miután vizet adtunk a szennyeződések kioldásához.
Előre is köszönöm!

 

[HerrHaber]

ez alapvető hidrolízis, de a terméknek van egy felső határa a pH-nak, amit elviselhet, amit nem tanácsos túllépni a karbonátok biztonságosabbak ebből a szempontból.

 

[Jeffrey B.]

Ha lehetséges, meg tudná mondani, hogy milyen pH-t kell elérnem ebben a hidrolízisben, hogy a végtermékem ne bomoljon le azonnal?
És azt is, hogy mi történne, ha nem használnék dithionitot, mivel más általam látott senthesis eljárások nem említik azt.

 

[HerrHaber]

A pH, amennyire emlékszem, 11 fölé is mehet jól, de 12 fölött már felesleges kompromisszum, és a hozamokat fogadok, hogy leesnek. Ugyanez a helyzet a hőmérséklettel, valamint a savak erősségével és koncentrációjával (véleményem szerint az F.B. néhány hétig, esetleg hónapokig a fagyasztóban maradhat, így nem kell minden alkalommal a hidrokloridot freebase-elni. Minden attól függ, hogy mi a szándékod vele, és hogy a teljes mennyiséget felhasználod-e, hogy ugyanazt a terméket három vagy akár 2 tételben készítsd el.