ez a szintézis eredetileg a "A DMT (és analógok) szintézise a triptaminból ródiummal" bővítettem részletesebben, csak azt kérdezem, hogy mindent helyesen kaptam-e, mivel nem vagyok a legokosabb a kémiában, de többszörös szintézist végeztem, de nem a pszichedelikumokban.
1. "Oldjunk fel 15 g formaldehidet és 60 g triptamint 900 ml metanolban egy 1 literes lombikban. Refluxoljuk az elegyet 30 percig 50-55 Celsius fokon, miközben refluxol, adjunk lassan 25 gramm 100 ml metanolos oldatban feloldott nátrium-cianoborohidridet a formaldehid és triptamin oldathoz egy adalék tölcsérrel. Keverés mellett !
2. Hűtsük le az elegyet szobahőmérsékletre, majd keverés mellett cseppenként adjunk hozzá 7 g jégecetet az elegyhez. Az elegyet 50-60 órán át refluxáljuk 50-60 °C-on.
3. Ha a reakció befejeződött és hagyjuk kihűlni, desztilláljuk le a maradék metanolt, amíg vagy por vagy iszapszerű nyers termék marad, amelynek sárga vagy barnás színűnek kell lennie.
4. Adjunk 500 ml 5%-os vizes ammóniát a lombikba, és jól keverjük össze.
5.Extraktáljuk az elegyet 3 x 100 ml diklórmetánnal. Válasszuk szét a rétegeket egy elválasztótölcsér segítségével. A DCM réteg lesz az alján. Dobjuk el a vizes réteget.
6.Egyesítsük az összes DCM-húzalékot.
7.Mossuk át a DCM-et egy kis vízzel, és válasszuk le az alsó réteget, amely a DCM-oldatunk.
8.Szárítsa meg a diklórmetánt 10 g vízmentes magnézium-szulfáttal. Várja meg, amíg minden leülepszik az aljára, majd szűrje a DCM-oldatot szűrőpapíron keresztül, hogy eltávolítsa az összes magnézium-szulfátot.
9. Desztillálja le a diklórmetánt légköri nyomáson.
1. Folytassuk a desztillációt vákuumban, amíg a dimetil-triptamint fel nem gyűjtjük. -
11. A dimetiltriptamint forró hexánból néhány ml etil-acetát hozzáadásával kristályosítsuk át. Vagy feloldhatjuk DCM-mel és újrakristályosíthatjuk, hogy "tisztább" terméket kapjunk. "
12.további tisztítás szükséges lehet !!!
1. "Oldjunk fel 15 g formaldehidet és 60 g triptamint 900 ml metanolban egy 1 literes lombikban. Refluxoljuk az elegyet 30 percig 50-55 Celsius fokon, miközben refluxol, adjunk lassan 25 gramm 100 ml metanolos oldatban feloldott nátrium-cianoborohidridet a formaldehid és triptamin oldathoz egy adalék tölcsérrel. Keverés mellett !
2. Hűtsük le az elegyet szobahőmérsékletre, majd keverés mellett cseppenként adjunk hozzá 7 g jégecetet az elegyhez. Az elegyet 50-60 órán át refluxáljuk 50-60 °C-on.
3. Ha a reakció befejeződött és hagyjuk kihűlni, desztilláljuk le a maradék metanolt, amíg vagy por vagy iszapszerű nyers termék marad, amelynek sárga vagy barnás színűnek kell lennie.
4. Adjunk 500 ml 5%-os vizes ammóniát a lombikba, és jól keverjük össze.
5.Extraktáljuk az elegyet 3 x 100 ml diklórmetánnal. Válasszuk szét a rétegeket egy elválasztótölcsér segítségével. A DCM réteg lesz az alján. Dobjuk el a vizes réteget.
6.Egyesítsük az összes DCM-húzalékot.
7.Mossuk át a DCM-et egy kis vízzel, és válasszuk le az alsó réteget, amely a DCM-oldatunk.
8.Szárítsa meg a diklórmetánt 10 g vízmentes magnézium-szulfáttal. Várja meg, amíg minden leülepszik az aljára, majd szűrje a DCM-oldatot szűrőpapíron keresztül, hogy eltávolítsa az összes magnézium-szulfátot.
9. Desztillálja le a diklórmetánt légköri nyomáson.
1. Folytassuk a desztillációt vákuumban, amíg a dimetil-triptamint fel nem gyűjtjük. -
11. A dimetiltriptamint forró hexánból néhány ml etil-acetát hozzáadásával kristályosítsuk át. Vagy feloldhatjuk DCM-mel és újrakristályosíthatjuk, hogy "tisztább" terméket kapjunk. "
12.további tisztítás szükséges lehet !!!