100 ml 10%-os KOH-oldatot adtunk egy rbf-hez inert atmoszféra (Ar) alatt. Ezt hagytuk keverni és 75-80C-ra hoztuk fel.
A lombikhoz 5 g ergokrisztint adtunk, és a rxn elegy a reakció előrehaladtával sárgává vált. Az rxn-t 3 órán át hagytuk keverni, és homogén sárga oldattá vált.
Az rbf-et fagyasztóba helyeztük és 6C-ra hűtöttük, majd 40%-os kénsav cseppenkénti hozzáadásával ph3-ra savanyítottuk. A fehér szilárd anyag azonnal kicsapódott a hozzáadáskor.
Ezt az elegyet egy éjszakán át hagytuk a fagyasztóban hűlni, majd leszűrtük. A kapott szilárd anyagot et2o-val mostuk, nh4oh/etoh-ban szuszpendáltuk, és szűréssel eltávolítottuk az oldhatatlan anyagokat. Ezt háromszor megismételtük.
A színtelen szűrletet nagy vákuumban rotovap segítségével lecsapoltuk, 1%-os nh4oh-ban feloldottuk és 40%-os kénsavval savanyítottuk. A kicsapódott szilárd anyagot leszűrtük, et2o-val mostuk, amíg színtelen nem lett.
és vákuumban állandó tömegűre szárítottuk. 2 g lizergsavhidrátot kaptunk. Ezt nagy vákuumban addig hevítettük, amíg a tömeg a sztöchiometrikus vízmentes formára nem csökkent. 1,88g, 90%-os hozam
1,88 g lizergsav-hidrátot 100 ml DCM-ben oldottunk fel egy rbf-ben inert atmoszférában (Ar). Lassan, cseppenként 1,4g dietil-metil-amint adtunk hozzá. Ezt 15 percig hagytuk keverni.
Hozzáadtunk 4 g PyBOP-ot, és az oldatot további 10 percig kevertettük. 0,57 g dietil-amint adtunk hozzá, és a rxn-t egy órán át hagytuk keverni RT-n.
Az rxn-t 100 ml 7,5 M nh4oh-val oltottuk. A DCM réteget lehúztuk, és a vizes fázist háromszor extraháltuk DCM-mel. A DCM-et nagy vákuumban, 35 C-on rotovap segítségével lecsupaszítottuk.
A visszamaradt szilárd anyagot ~35 ml hideg telített NaHCO3-ban feloldottuk és háromszor extraháltuk EtOAc-kal. A szerves fázist desztillált vízzel és sós lével mostuk, majd MgSO4-mal szárítottuk.
Ezt ismét nagy vákuumban, 35 C-on rotovap segítségével állandó tömegűre csíkoztuk. A szilárd anyagot 3:1 hexán/dcm arányú alumínium-oxidon kromotografáltuk.
Az összegyűjtött frakciót nagy vákuumban lecsupaszítottuk, és állandó tömegig tartottuk. Az izo-lsd-t későbbre félretettük. 1,99 g szabad bázisú LSD-t kaptunk.
A szilárd anyagot 8 ml közel forrásban lévő vízmentes MeOH-ban feloldottuk, és 0,464 g vízmentes d-borkősavat adtunk hozzá. Et2O-t adtunk antioldószerként, amíg a zavarosság meg nem szűnt.
Ezt az oldatot fagyasztóba tettük, és egy éjszakán át kristályosodni hagytuk. A kristályos terméket leszűrtük és háromszor átkristályosítottuk MeOH-val (amíg a MeOH-ban való oldhatóság elhanyagolható nem lett).
2,79 g LSD d-tartátot kaptunk.
A lombikhoz 5 g ergokrisztint adtunk, és a rxn elegy a reakció előrehaladtával sárgává vált. Az rxn-t 3 órán át hagytuk keverni, és homogén sárga oldattá vált.
Az rbf-et fagyasztóba helyeztük és 6C-ra hűtöttük, majd 40%-os kénsav cseppenkénti hozzáadásával ph3-ra savanyítottuk. A fehér szilárd anyag azonnal kicsapódott a hozzáadáskor.
Ezt az elegyet egy éjszakán át hagytuk a fagyasztóban hűlni, majd leszűrtük. A kapott szilárd anyagot et2o-val mostuk, nh4oh/etoh-ban szuszpendáltuk, és szűréssel eltávolítottuk az oldhatatlan anyagokat. Ezt háromszor megismételtük.
A színtelen szűrletet nagy vákuumban rotovap segítségével lecsapoltuk, 1%-os nh4oh-ban feloldottuk és 40%-os kénsavval savanyítottuk. A kicsapódott szilárd anyagot leszűrtük, et2o-val mostuk, amíg színtelen nem lett.
és vákuumban állandó tömegűre szárítottuk. 2 g lizergsavhidrátot kaptunk. Ezt nagy vákuumban addig hevítettük, amíg a tömeg a sztöchiometrikus vízmentes formára nem csökkent. 1,88g, 90%-os hozam
1,88 g lizergsav-hidrátot 100 ml DCM-ben oldottunk fel egy rbf-ben inert atmoszférában (Ar). Lassan, cseppenként 1,4g dietil-metil-amint adtunk hozzá. Ezt 15 percig hagytuk keverni.
Hozzáadtunk 4 g PyBOP-ot, és az oldatot további 10 percig kevertettük. 0,57 g dietil-amint adtunk hozzá, és a rxn-t egy órán át hagytuk keverni RT-n.
Az rxn-t 100 ml 7,5 M nh4oh-val oltottuk. A DCM réteget lehúztuk, és a vizes fázist háromszor extraháltuk DCM-mel. A DCM-et nagy vákuumban, 35 C-on rotovap segítségével lecsupaszítottuk.
A visszamaradt szilárd anyagot ~35 ml hideg telített NaHCO3-ban feloldottuk és háromszor extraháltuk EtOAc-kal. A szerves fázist desztillált vízzel és sós lével mostuk, majd MgSO4-mal szárítottuk.
Ezt ismét nagy vákuumban, 35 C-on rotovap segítségével állandó tömegűre csíkoztuk. A szilárd anyagot 3:1 hexán/dcm arányú alumínium-oxidon kromotografáltuk.
Az összegyűjtött frakciót nagy vákuumban lecsupaszítottuk, és állandó tömegig tartottuk. Az izo-lsd-t későbbre félretettük. 1,99 g szabad bázisú LSD-t kaptunk.
A szilárd anyagot 8 ml közel forrásban lévő vízmentes MeOH-ban feloldottuk, és 0,464 g vízmentes d-borkősavat adtunk hozzá. Et2O-t adtunk antioldószerként, amíg a zavarosság meg nem szűnt.
Ezt az oldatot fagyasztóba tettük, és egy éjszakán át kristályosodni hagytuk. A kristályos terméket leszűrtük és háromszor átkristályosítottuk MeOH-val (amíg a MeOH-ban való oldhatóság elhanyagolható nem lett).
2,79 g LSD d-tartátot kaptunk.
