Primo tentativo di sintesi di 2C-N (procedura nel post)
Primo tentativo di sintesi 2C-N
Procedura:
In un becher dotato di termometro, 1 g di 2C-H freebase è stato sciolto in 20 ml di GAA in un bagno di acqua fredda. Sotto forte agitazione sono stati aggiunti lentamente 3,3 mL di acido nitrico azeotropico da una pipetta. Non è stato notato alcun picco di temperatura improvviso e la temperatura di 19-21C è stata mantenuta durante l'intera aggiunta.
La miscela è stata lasciata in agitazione per un'ora dopo l'aggiunta dell'acido nitrico, ma non è precipitato alcun nitrato 2C-N. Dopo aver provato alcuni metodi per ottenere la formazione di cristalli, si è constatato che il riscaldamento della soluzione a 100 C (durante il quale il volume della soluzione si è ridotto di 2 mL) e la successiva messa in congelatore hanno fatto precipitare cristalli gialli di 2C-N.
La soluzione è stata filtrata a freddo e lavata con DCM (si è trattato di un errore, poiché il sale nitrico di 2C-N sembra essere in qualche modo solubile in DCM).
Conclusioni e miglioramenti:
Dopo l'essiccamento sono rimasti 0,3 g di sale nitrato giallo e polveroso, che rappresentano una misera resa del 19%. Non sono del tutto sicuro del perché la resa sia stata così bassa, a parte l'errore con il DCM. Ma ho un paio di ipotesi. Se dovessi rifare questo processo, cosa che probabilmente farò, lo affronterei in modo leggermente diverso. Vorrei provare a usare meno GAA, a tenere la soluzione più fredda durante la nitrazione e ad aggiungere una soluzione di NaOH al 20% al termine della reazione fino a renderla fortemente basica invece di far precipitare il sale nitrico. Da lì proseguirei con l'estrazione della freebase e farei un normale work up, probabilmente optando per la precipitazione del sale di HCl.
