acidificazione 3cmc freebase

draconic123

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Da tempo faccio sintesi 3cmc con successo sia con lo strato organico che con quello acquoso, ma continuo ad avere problemi solo con la freebase. Ho provato con acetato di etile e dcm con gli stessi risultati. Dopo aver scaricato lo strato d'acqua, aggiungo acetone e inizio ad acidificare lentamente. L'Rm si scurisce rapidamente e compaiono delle macchie nere di acqua di acido. Ho raggiunto un ph di 6, ho conservato il freebase a temperatura ambiente per un po' di evaporazione e il colore è tornato giallo senza alcuna precipitazione. Non ho mai avuto problemi con freebase e acqua insieme... qualche idea?
 

Jesse_Pinkman_

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Perché vuoi fare questo?
Non vedo il senso, non puoi far evaporare la base libera e aspettarti che si formino dei cristalli... Puoi metterla in freezer ma i risultati non sono gli stessi dell'acqua.
 

draconic123

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Non voglio ottenere cristalli, voglio ottenere polvere più velocemente. Così potrei pulirlo, perché i cristalli escono tutti sporchi.
 

Jesse_Pinkman_

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Frantumare i cristalli fino a ridurli in polvere con il mixer, lavare e ricristallizzare.
 

w2x3f5

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si riscontrano problemi nella fase di bromurazione dei chetoni,
 
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