3cmc in acetato di etile

[orze.ch311]

Ciao ragazzi,

Ho fatto un po' di 3cmc in acetato di etile e la resa è stata inferiore al 20%. Ho usato 100g di 2b3c, 200ml di acetato di etile e 200ml di metilammina. Ora sto cercando il mio errore e penso che il problema sia nel processo di aminazione. Quanto deve durare l'aminazione? Il colore della soluzione è un segnale che devo fermare? Come potrebbe reagire il mio prodotto se lascio l'aminazione per 3 o più ore?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ciao,
Un indicatore che può indicare che l'amminazione del 2-bromo-3'-cloropropiofenone in etilacetato con metilammina (sotto forma di soluzione al 40% in H2O) è completata è il cambiamento di colore da un bianco lattiginoso (dopo l'aggiunta di metilammina) a un giallo pallido. Se il colore della miscela di reazione diventa arancione o rosso, potrebbe indicare la formazione di imine, l'ossidazione delle ammine, la degradazione del substrato/prodotto. Se il colore rimane invariato per un certo periodo di tempo (circa 2-3 ore, data la scala), la reazione deve essere conclusa. Lasciare troppo tempo può portare a un'aminazione eccessiva, mentre non lasciarlo per un tempo sufficiente può portare a un prodotto finale contaminato dal bromo chetone.
È anche importante considerare che la reazione in sé è la parte più semplice che la maggior parte delle persone riesce a portare a termine, ma la preparazione può avere un forte impatto sui rendimenti se non viene eseguita correttamente.