Salve, sarei grato se potessi avere dei commenti costruttivi sul mio percorso di sintesi. Se potete raccomandare qualche modifica pratica o se qualcosa sembra fuori posto, siate pronti a spiegare perché cambiereste qualcosa.
**Preparazione
1. **Preparazione della soluzione di NaOH:** Sciogliere 90 g di NaOH in 100 ml di acqua. Congelare questa miscela per una notte.
**Processo di sintesi
**Fase 1: in reattore con agitatore sopra la testa**
- Aggiungere 100 g di 2b3c e scioglierli in 300 ml di acetato di etile, agitando rigorosamente per 2 minuti.
- Aggiungere la miscela di NaOH preparata e fredda di ghiaccio e agitare per altri 2 minuti.
**Fase 2: Reazione esotermica**
- Introdurre gradualmente 150 g di MA HCl, dando inizio a una reazione esotermica che aumenta la temperatura fino a circa 30°C. Continuare ad agitare durante questa fase.
**Fase 3: **
- Mantenere l'agitazione applicando il calore per mantenere una temperatura costante di circa 37°C per 2 ore.
**Fase 4: Rimozione delle impurità** reattore/ imbuto di separazione
- Aggiungere al reattore 300 ml di acqua deionizzata refrigerata e 2-3 g di bicarbonato di sodio. Mescolare rigorosamente per 1 minuto, quindi scolare per rimuovere l'acqua "sporca" e le impurità solubili. Aggiungere all'imbuto separatore e rimuovere lo strato d'acqua. Ripetere il processo di lavaggio una o due volte, se necessario, per ottenere un olio senza un forte odore di solvente.
Fase 5 **Purificazione per essiccazione:**
Versare l'olio lavato in un becker e aggiungervi solfato di sodio anidro come agente essiccante per assorbire l'acqua. Continuare ad aggiungere il sodio finché non si formano più grumi e si vedono cristalli liberi di fluire.
- Una volta che non c'è più acqua nell'olio, utilizzare la filtrazione sotto vuoto per rimuovere il solfato di sodio anidro e qualsiasi particella rimanente. Trasferire nuovamente in un becher pulito e asciutto.
fase 6 **Acidificazione
- Preparare una miscela di 100 ml di acetone e 100 ml di HCl in un imbuto a goccia.
- Porre il becher con il giro d'olio ormai secco in un bagno di ghiaccio per mantenere la temperatura intorno ai 10°C.
- Aggiungere lentamente la miscela di acidi all'olio fino a raggiungere un pH di 6, monitorando l'eventuale precipitazione.
- Conservare il becher con la polvere di 3cmc nel congelatore per una notte.
**Lavaggio finale
- Lavare le impurità dalla polvere con acetone freddo il giorno successivo, con l'obiettivo di ottenere una polvere priva di odori di solvente.
**Preparazione
1. **Preparazione della soluzione di NaOH:** Sciogliere 90 g di NaOH in 100 ml di acqua. Congelare questa miscela per una notte.
**Processo di sintesi
**Fase 1: in reattore con agitatore sopra la testa**
- Aggiungere 100 g di 2b3c e scioglierli in 300 ml di acetato di etile, agitando rigorosamente per 2 minuti.
- Aggiungere la miscela di NaOH preparata e fredda di ghiaccio e agitare per altri 2 minuti.
**Fase 2: Reazione esotermica**
- Introdurre gradualmente 150 g di MA HCl, dando inizio a una reazione esotermica che aumenta la temperatura fino a circa 30°C. Continuare ad agitare durante questa fase.
**Fase 3: **
- Mantenere l'agitazione applicando il calore per mantenere una temperatura costante di circa 37°C per 2 ore.
**Fase 4: Rimozione delle impurità** reattore/ imbuto di separazione
- Aggiungere al reattore 300 ml di acqua deionizzata refrigerata e 2-3 g di bicarbonato di sodio. Mescolare rigorosamente per 1 minuto, quindi scolare per rimuovere l'acqua "sporca" e le impurità solubili. Aggiungere all'imbuto separatore e rimuovere lo strato d'acqua. Ripetere il processo di lavaggio una o due volte, se necessario, per ottenere un olio senza un forte odore di solvente.
Fase 5 **Purificazione per essiccazione:**
Versare l'olio lavato in un becker e aggiungervi solfato di sodio anidro come agente essiccante per assorbire l'acqua. Continuare ad aggiungere il sodio finché non si formano più grumi e si vedono cristalli liberi di fluire.
- Una volta che non c'è più acqua nell'olio, utilizzare la filtrazione sotto vuoto per rimuovere il solfato di sodio anidro e qualsiasi particella rimanente. Trasferire nuovamente in un becher pulito e asciutto.
fase 6 **Acidificazione
- Preparare una miscela di 100 ml di acetone e 100 ml di HCl in un imbuto a goccia.
- Porre il becher con il giro d'olio ormai secco in un bagno di ghiaccio per mantenere la temperatura intorno ai 10°C.
- Aggiungere lentamente la miscela di acidi all'olio fino a raggiungere un pH di 6, monitorando l'eventuale precipitazione.
- Conservare il becher con la polvere di 3cmc nel congelatore per una notte.
**Lavaggio finale
- Lavare le impurità dalla polvere con acetone freddo il giorno successivo, con l'obiettivo di ottenere una polvere priva di odori di solvente.
