La 4-MeO-PCP (metossidina), a partire dal 25 giugno 2023, non è una sostanza controllata negli Stati Uniti.
Può essere prodotto in modo simile al PCP.
FASE 1: Preparazione dell'intermedio
6,3 g di bisolfito di sodio in 21 ml di acqua sono stati raffreddati in un bagno di ghiaccio. Sono stati aggiunti 5,3 g (5,03 mL) di cicloesanone con agitazione rapida, ottenendo un impasto bianco e denso. Una soluzione di 3,93 g di cianuro di potassio in 8,17 mL di piperidina viene aggiunta allo slurry, che si trasforma in una miscela di reazione bifasica. Lasciare agitare per tutta la notte.
Il mattino seguente, interrompere l'agitazione e raffreddare in ghiaccio. La fase oleosa superiore si cristallizza presto in cristalli simili al ghiaccio. Rimuovere per filtrazione, lavare con acqua fredda e asciugare con carta assorbente.
Fase 2: preparazione del Grignard
1,9 g di Mg tornito sono stati posti in un RBF, insieme a una barra di agitazione e a 30 ml di etere secco. In una seconda beuta è stata preparata una soluzione di 4-MeO-Bromobenzene (noto anche come 4-bromo-anisolo) in 10mL di etere. Circa 9 mL di
soluzione di bromobenzene è stata aggiunta al matraccio contenente etere/Mg.
Il matraccio è stato riscaldato e agitato dolcemente fino all'inizio della reazione, indicata dalla formazione di un precipitato grigio e torbido. La rimanente soluzione di etere/bromobenzene è stata aggiunta a una velocità tale da consentire un leggero riflusso.
NOTA: questa operazione deve essere eseguita a secco. Tutta la vetreria è stata asciugata in forno a 350F per 1 ora.
Fase 3: Reazione tra PCC e Grignard
Una soluzione di 3,5 g del composto preparato nella fase 1 è stata sciolta in circa 10 mL di toluene. Questa soluzione è stata essiccata su cloruro di calcio, filtrata e quindi diluita con una quantità uguale di etere. Questa soluzione è stata aggiunta lentamente al Grignard preparato nella fase 2, seguita da riscaldamento e agitazione per 2 ore.
La miscela di reazione è stata versata su una miscela di diversi grammi di cloruro di ammonio e ghiaccio, sempre agitando. Dopo l'arresto del gorgogliamento, sono stati aggiunti alcuni grammi di NaOH e la miscela è stata agitata in un imbuto sep. La fase acquosa inferiore è stata separata, agitata con etere fresco e scartata.
Le fasi organiche combinate sono state lavate 3 volte con acqua, gli strati acquosi sono stati scartati. Lo strato organico è stato estratto 3 volte con HCl diluito. Gli strati acidi sono stati basificati con NaOH ed estratti con etere. Gli strati combinati sono stati evaporati per ottenere 2,5 g di olio incolore. Dopo 2 giorni di riposo e raffreddamento in freezer, l'olio si è cristallizzato in cristalli incolori.
Può essere prodotto in modo simile al PCP.
FASE 1: Preparazione dell'intermedio
6,3 g di bisolfito di sodio in 21 ml di acqua sono stati raffreddati in un bagno di ghiaccio. Sono stati aggiunti 5,3 g (5,03 mL) di cicloesanone con agitazione rapida, ottenendo un impasto bianco e denso. Una soluzione di 3,93 g di cianuro di potassio in 8,17 mL di piperidina viene aggiunta allo slurry, che si trasforma in una miscela di reazione bifasica. Lasciare agitare per tutta la notte.
Il mattino seguente, interrompere l'agitazione e raffreddare in ghiaccio. La fase oleosa superiore si cristallizza presto in cristalli simili al ghiaccio. Rimuovere per filtrazione, lavare con acqua fredda e asciugare con carta assorbente.
Fase 2: preparazione del Grignard
1,9 g di Mg tornito sono stati posti in un RBF, insieme a una barra di agitazione e a 30 ml di etere secco. In una seconda beuta è stata preparata una soluzione di 4-MeO-Bromobenzene (noto anche come 4-bromo-anisolo) in 10mL di etere. Circa 9 mL di
soluzione di bromobenzene è stata aggiunta al matraccio contenente etere/Mg.
Il matraccio è stato riscaldato e agitato dolcemente fino all'inizio della reazione, indicata dalla formazione di un precipitato grigio e torbido. La rimanente soluzione di etere/bromobenzene è stata aggiunta a una velocità tale da consentire un leggero riflusso.
NOTA: questa operazione deve essere eseguita a secco. Tutta la vetreria è stata asciugata in forno a 350F per 1 ora.
Fase 3: Reazione tra PCC e Grignard
Una soluzione di 3,5 g del composto preparato nella fase 1 è stata sciolta in circa 10 mL di toluene. Questa soluzione è stata essiccata su cloruro di calcio, filtrata e quindi diluita con una quantità uguale di etere. Questa soluzione è stata aggiunta lentamente al Grignard preparato nella fase 2, seguita da riscaldamento e agitazione per 2 ore.
La miscela di reazione è stata versata su una miscela di diversi grammi di cloruro di ammonio e ghiaccio, sempre agitando. Dopo l'arresto del gorgogliamento, sono stati aggiunti alcuni grammi di NaOH e la miscela è stata agitata in un imbuto sep. La fase acquosa inferiore è stata separata, agitata con etere fresco e scartata.
Le fasi organiche combinate sono state lavate 3 volte con acqua, gli strati acquosi sono stati scartati. Lo strato organico è stato estratto 3 volte con HCl diluito. Gli strati acidi sono stati basificati con NaOH ed estratti con etere. Gli strati combinati sono stati evaporati per ottenere 2,5 g di olio incolore. Dopo 2 giorni di riposo e raffreddamento in freezer, l'olio si è cristallizzato in cristalli incolori.
