4-Metil Metacatinone
(Valutato come: eccellente)Ciao api,
Negli ultimi giorni mi sono annoiato e avevo qualche reagente divertente in giro, così ho pensato di provare a fare un po' di 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanone cloridrato, o 4-metilmetacatinone, come suppongo venga comunemente chiamato. Completato in 48 ore, partendo dal toluene. Ogni fase è solo un primo tentativo, e ho incluso suggerimenti per la procedura se dovessi tentare di nuovo. I primi due passaggi funzionano molto bene, ma l'errore di resa è il passaggio finale, che dà ~45%. Tuttavia, questo corrisponde ancora a una resa del 43% del prodotto dal toluene, quindi non è male nel complesso:
Preparazione del 4-metilpropiofenone 1
| Quantità | Unità | Composto / Voce | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | mL | Diclorometano | |
| 46 | ml | Cloruro di propionile | |
| 54 | ml | Toluene | |
| 600 | mL | Acqua ghiacciata | |
| 200 | mL | Soluzione di NaOH al 5% | |
Solfato di magnesio |
54mL (500mmol, 46g) di toluene sono stati aggiunti nell'arco di 30 minuti a una soluzione di 73g (550mmol) di cloruro di alluminio anidro e 46mL (525mmol, 49g) di cloruro di propionile in 200ml di diclorometano raffreddato tramite un bagno di ghiaccio esterno. La soluzione è stata lasciata agitare per altre 1,5 ore a 20oC, quindi è stata aggiunta con cautela a 500mL di acqua ghiacciata agitata. Lo strato inferiore di diclorometano è stato separato e lo strato acquoso è stato estratto con 2x50mL di diclorometano. Gli estratti combinati sono stati lavati con 3x100mL di NaOH al 5%, 100ml di acqua e quindi essiccati su solfato di magnesio. Il solvente è stato rimosso e il chetone è stato distillato sotto vuoto a 123-126oC, per ottenere l'1-(4-metilfenil)-propan-1-one come olio incolore.
Resa: 70,0 g (95%)
Da 4-metilpropiofenone a 2-bromo-4'-metilpropiofenone 1,2
| Quantità | Unità | Composto / Voce |
| 38 | mL | 4-metilpropiofenone |
| 1 | mL | 48% HBr |
| 14 | mL | Bromo |
| 125 | mL | Acido acetico glaciale |
| 650 | mL | Acqua |
| 300 | mL | Diclorometano |
Solfato di magnesio |
A una soluzione di 38mL (250mmol, 37g) di 4-metilpropifenone in 125mL di acido acetico glaciale è stato aggiunto 1mL di HBr al 48% seguito, nel corso di un'ora, da 14mL (275mmol, 44g) di bromo elementare. La miscela di reazione, che ha assunto un bel colore rosa durante l'aggiunta, è stata agitata per altre 1,5 ore, quindi versata lentamente in 500 mL di acqua ghiacciata, agitando dopo ogni accurata aggiunta. Il prodotto precipitato, di colore crema, è stato raccolto in 200 mL di diclorometano e lo strato acquoso è stato estratto con 100 mL di diclorometano. Gli estratti combinati sono stati lavati con 2x250mL di acqua fredda, quindi essiccati su solfato di magnesio. Il solvente è stato rimosso sotto vuoto, avendo cura di mantenere la temperatura al di sotto dei 50oC, lasciando un olio turchese, il 2-bromo-(4'-metilfenil)-propan-1-one, che si è solidificato quasi immediatamente al raffreddamento, in cristalli cerosi scintillanti.
Resa: 57 g (100%)
Commenti: Cercare di mantenere la temperatura al di sotto dei 30oC quando si rimuove il solvente - i cristalli colorati indicano una certa decomposizione (quelli sopra erano di colore molto chiaro, quindi solo lieve). Il DCM sarebbe un solvente di estrazione migliore, in quanto potrebbe essere rimosso a una temperatura inferiore, causando una minore decomposizione.
Da 2-bromo-4'-metilpropifenone a 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanone cloridrato 3
| Quantità | Unità | Composto / Voce |
| 13.5 | g | Metilammina HCl in 15 mL di acqua |
| 7.9 | g | Idrossido di sodio in 20 mL di acqua |
| 11.4 | g | 2-bromo-4'-metilpropiofenone |
| 6 | mL | HCl al 37% in 24 mL di acqua |
| 115 | mL | Toluene |
| 225 | mL | Acqua |
Acetone |
A una soluzione agitata di 11,4 g (50 mmol) di 2-bromo-4'-metilpropifenone in 25 mL di toluene mantenuta a 20oC sono stati aggiunti, nell'arco di 5 minuti, 6,2 g di metilammina in 35 mL di acqua (preparata aggiungendo una soluzione di 7,9 g (198 mmol) di idrossido di sodio in 20 mL di acqua fredda a una soluzione raffreddata di 13,5 g di metilammina HCl in 15 mL di acqua). La miscela è stata lasciata agitare per altre 16 ore a 20-25oC, quindi è stata versata in 150mL di acqua ghiacciata. Lo strato di toluene è stato separato e la base libera rimanente è stata estratta con 2x20mL di toluene. Gli estratti di toluene combinati sono stati lavati con 3x25mL di acqua e quindi acidificati con 2x15mL di HCl diluito. Gli estratti acidi combinati sono stati quindi lavati due volte con 25mL di toluene ed evaporati sotto vuoto fino a secchezza, permettendo la formazione di un solido bianco sporco. Sono stati aggiunti 20 mL di acetone e riscaldati fino all'ebollizione, formando una soluzione omogenea, che è stata poi raffreddata lentamente, permettendo la precipitazione dei cristalli. I cristalli sono stati filtrati e risciacquati con circa 100mL di acetone freddo.
Resa: 4,8 g (45%)
Commenti: Provare ad agitare per 24 ore a 0oC, per inibire la formazione di pirazina. Potrebbe anche abbassare la resa, ma lo vedrò la prossima volta che proverò. È dubbio (IMHO) che ci si possa aspettare una resa superiore al 50% per questo terzo passaggio, a causa delle reazioni collaterali che possono verificarsi e si verificano.
La resa è data prima della ricristallizzazione, ma dopo la concentrazione, il rifiltraggio e il lavaggio dei 100mL di acetone, che hanno fornito altri 1g di prodotto. La ricristallizzazione è altamente raccomandata per rimuovere ogni residuo di pirazina e può essere effettuata da acetone/metanolo.
Le fasi 1 e 2 si basano entrambe su una sintesi di un analogo del pirovalerone, il 4-MPPH, pirovalerone con una catena esanica anziché pentanica. Si ringrazia il nostro caro Nemo Tenetur per averci fornito la sintesi del 4-MPPH.
Il bromoketone intermedio è un potente lacrimogeno, anche quando è solido. Fate attenzione a lavare la vostra vetreria dopo la sintesi e non usate acqua calda prima di aver lavato accuratamente tutto con acqua fredda.
Basato vagamente su Post 289410 (foxy2: "Metacatinone ed efedrina dal propiofenone", Stimolanti), anche se non sono mai riuscito a ottenere i rendimenti del 70-74% dichiarati quando ho tentato questa sintesi con il bromobutirofenone.
Naturalmente questo prodotto potrebbe anche essere ridotto in buona quantità a 4-metilfedrina e quindi trasformato molto facilmente in (4-metil)-metanfetamina. Se si volesse fare questo, suggerirei di ridurre il bromoketone prima di aggiungere la metilammina. In questo modo, il gruppo metilammino può essere aggiunto in condizioni molto più vigorose, ottenendo una resa maggiore. Un tentativo in questo senso ha dato una resa di circa il 60%, ma sono sicuro che si possa aumentare.
Anche il biotest è andato piuttosto bene. Ero un po' spaventato dall'effetto che avrebbe potuto avere sniffare 50 mg, ma dato che ho abusato quasi costantemente dell'1-fenil-2-metilaminobutan- 1one (mal sintetizzato), cioè metacatinone con una catena butilica invece della solita propilica, 50 mg non hanno fatto molto. Pensavo di aver sprecato il mio tempo finché non ho sniffato altri 100 mg circa 30 minuti dopo, e allora mi ha colpito. Un'ondata intensa dappertutto, durata ben più di 30 minuti. Dato che al momento ho una tolleranza al catinone piuttosto elevata, ho sniffato altri 100 mg circa un'ora dopo, poi altri 100 mg un'ora dopo ancora. Ogni volta sentivo una scarica di energia che mi attraversava e, successivamente, un fantastico senso di benessere che non avevo mai provato con nessuna droga prima d'ora, tranne la mia amata ecstasy.
Sto ancora sentendo gli effetti, dato che ho completato la sintesi solo 6 ore fa e ho iniziato il biotest un'ora dopo. È una droga divertente e, sebbene meno potente del metacatinone (a meno che la mia tolleranza non sia molto alta), è facile da produrre e, soprattutto, è legale! Speriamo che qualcuno lo trovi utile, o almeno interessante...