Schema di reazione:
Reagenti:
Sintesi:
Reagenti:
- 4'-metilpropiofenone (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Ossido di Сooper(II) (CuO) 2,7 kg;
- Alcool isopropilico (IPA) 50 l;
- Iodio 6,5 kg;
- Reattore batch da 100 l, dotato di imbuto a goccia, agitatore superiore, termometro, sistema di controllo della temperatura (raffreddamento) e condensatore a riflusso;
- Imbuto;
- Diversi secchi da 25 L o più;
- Barile da 100 L;
- Becher da 2000 mL;
- Fonte di vuoto;
- Bilancia;
- Cilindro di misurazione da 1000 mL;
- Asta di vetro e spatola;
- Misurini;
- Filtro Nutsche;
- Evaporatore rotante;
- Pala;
Sintesi:
1. 4'-metilpropiofenone 5 kg e IPA 50 l vengono aggiunti in un reattore batchda 100 L .
2. Si accende l'agitatore. Si accende l'agitatore.
3. Si aggiunge la polvere di ossido (II). L'ossido di Сooper(II) in polvere fine 2,7 kg viene aggiunto lentamente alla miscela con agitazione.
4. Iodio (I2) 6 kg. Alla miscela viene aggiunto, sempre sotto agitazione, lo iodio (I2) 6,5 kg.
5. La miscela di reazione viene riscaldata a 70 °C. La miscela di reazione viene riscaldata a 70 °C, quindi la reazione viene lasciata per 24 ore con agitazione e riscaldamento costanti.
6. Successivamente, l'agitatore viene spento. La soluzione viene lasciata precipitare il rame. Si continua a riscaldare.
7. La soluzione di 2-Iodo-4'-metilpropiofenone viene decantata dal precipitato attraverso la parte superiore del reattore.
8. La soluzione viene posta in un congelatore. La soluzione viene posta in un congelatore per 24 ore.
9. I cristalli di 2-Iodo-4'-metilpropifenone vengono filtrati attraverso un filtro nutsche e lavati con IPA freddo sul filtro.
10. La soluzione filtrata per 2/3 viene distillata attraverso la parte superiore del reattore. La soluzione filtrata per 2/3 viene distillata in rotovap, cristallizzata e lavata di nuovo.
11. I cristalli di 2-Iodo-4'-metilpropiofenone vengono essiccati sotto vuoto o all'aria. La resa è di 6,5 kg.
2. Si accende l'agitatore. Si accende l'agitatore.
3. Si aggiunge la polvere di ossido (II). L'ossido di Сooper(II) in polvere fine 2,7 kg viene aggiunto lentamente alla miscela con agitazione.
4. Iodio (I2) 6 kg. Alla miscela viene aggiunto, sempre sotto agitazione, lo iodio (I2) 6,5 kg.
5. La miscela di reazione viene riscaldata a 70 °C. La miscela di reazione viene riscaldata a 70 °C, quindi la reazione viene lasciata per 24 ore con agitazione e riscaldamento costanti.
6. Successivamente, l'agitatore viene spento. La soluzione viene lasciata precipitare il rame. Si continua a riscaldare.
7. La soluzione di 2-Iodo-4'-metilpropiofenone viene decantata dal precipitato attraverso la parte superiore del reattore.
8. La soluzione viene posta in un congelatore. La soluzione viene posta in un congelatore per 24 ore.
9. I cristalli di 2-Iodo-4'-metilpropifenone vengono filtrati attraverso un filtro nutsche e lavati con IPA freddo sul filtro.
10. La soluzione filtrata per 2/3 viene distillata attraverso la parte superiore del reattore. La soluzione filtrata per 2/3 viene distillata in rotovap, cristallizzata e lavata di nuovo.
11. I cristalli di 2-Iodo-4'-metilpropiofenone vengono essiccati sotto vuoto o all'aria. La resa è di 6,5 kg.
Sintesi del 2-Iodo-4'-metilpropiofenone (cas 236117-38-7)
- Pallone a fondo tondo a tre colli da 2000 mL.
- Agitatore con superficie riscaldante e bagnomaria.
- Imbuto di Schott e matraccio Buchner.
- Becher.
- Bilancia.
- Cilindro di misura da 100 mL;
- 4'-metilpropiofenone (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Iodio (I2) 128 g;
- Alcool isopropilico (IPA) 1000 mL;
- Ossido di Coperchio(II) (CuO) 53 g;
(00:50) - Versare l'acqua distillata nel recipiente a bagnomaria, immergere circa la metà del matraccio a fondo tondo nell'acqua. È meglio immergere il pallone con il livello della miscela di reazione (Rm) nello stesso livello di acqua del bagno.
(01:07) - Impostare la temperatura del riscaldatore a 80 °C. La temperatura dell'acqua deve essere >60 °C. La temperatura dell'acqua deve essere >60 °C. I reagenti vengono aggiunti al matraccio uno alla volta quando la temperatura dell'acqua raggiunge i 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) e accendere l'agitatore.
(2:00) - L'ossido di rame (CuO) 53 g viene aggiunto a Rm attraverso l'imbuto per polveri.
L'ossido di rame (CuO) deve essere distribuito in tutto il volume di Rm con l'agitatore.
(2:22) - Successivamente, si aggiungono 128 g di Iodio secco in diverse porzioni. La frazione di iodio non ha importanza (granulare o cristallina).
Lo iodio viene sciolto in IPA. Ricordare che lo iodio è un alogeno e per motivi di sicurezza è necessario utilizzare una ventilazione di scarico.
(2:46) - Il condensatore a ricaduta (con flusso di acqua fredda) viene collegato al pallone a fondo tondo per condensare i vapori di reazione.
In Rm si osserva una sospensione insolubile di CuO e Iodio, che deve riempire uniformemente tutto il volume di reazione mediante agitazione. In caso contrario, la reazione sarà condotta in modo errato.
(3:11) - Si osservano cambiamenti in Rm dopo 15-20 ore dall'inizio della reazione. La reazione può essere condotta a questo regime di temperatura per un tempo più lungo, ma non inferiore alle 15 ore.
(3:30) - L'agitatore viene spento. I composti di rame devono essere precipitati nell'intero volume della soluzione.
(3:38) - La Rm viene decantata. I precipitati di rame rimangono nel recipiente. Il precipitato viene smaltito.
(3:52) - Rm è una soluzione alcolica di 2-Iodo-4'-metilpropiofenone. Viene raffreddata a temperatura ambiente e poi messa in freezer per 12 ore.
(4:00) - Il 2-Iodo-4'-metilpropiofenone viene cristallizzato in un becher. Si prepara un sistema di filtrazione ad aspirazione e si raffredda l'IPA (per lavare il prodotto cristallizzato) nel congelatore.
(4:27) - Il 2-Iodo-4'-metilpropiofenone viene filtrato, lavato con IPA raffreddato, essiccato a peso costante a temperatura ambiente sotto vuoto (opzionale).
(4:45) - La resa finale del 2-Iodo-4'-metilpropiofenone (cas 236117-38-7) è di 130 g.
(01:07) - Impostare la temperatura del riscaldatore a 80 °C. La temperatura dell'acqua deve essere >60 °C. La temperatura dell'acqua deve essere >60 °C. I reagenti vengono aggiunti al matraccio uno alla volta quando la temperatura dell'acqua raggiunge i 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) e accendere l'agitatore.
(2:00) - L'ossido di rame (CuO) 53 g viene aggiunto a Rm attraverso l'imbuto per polveri.
L'ossido di rame (CuO) deve essere distribuito in tutto il volume di Rm con l'agitatore.(2:22) - Successivamente, si aggiungono 128 g di Iodio secco in diverse porzioni. La frazione di iodio non ha importanza (granulare o cristallina).
Lo iodio viene sciolto in IPA. Ricordare che lo iodio è un alogeno e per motivi di sicurezza è necessario utilizzare una ventilazione di scarico.(2:46) - Il condensatore a ricaduta (con flusso di acqua fredda) viene collegato al pallone a fondo tondo per condensare i vapori di reazione.
In Rm si osserva una sospensione insolubile di CuO e Iodio, che deve riempire uniformemente tutto il volume di reazione mediante agitazione. In caso contrario, la reazione sarà condotta in modo errato.(3:11) - Si osservano cambiamenti in Rm dopo 15-20 ore dall'inizio della reazione. La reazione può essere condotta a questo regime di temperatura per un tempo più lungo, ma non inferiore alle 15 ore.
(3:30) - L'agitatore viene spento. I composti di rame devono essere precipitati nell'intero volume della soluzione.
(3:38) - La Rm viene decantata. I precipitati di rame rimangono nel recipiente. Il precipitato viene smaltito.
(3:52) - Rm è una soluzione alcolica di 2-Iodo-4'-metilpropiofenone. Viene raffreddata a temperatura ambiente e poi messa in freezer per 12 ore.
(4:00) - Il 2-Iodo-4'-metilpropiofenone viene cristallizzato in un becher. Si prepara un sistema di filtrazione ad aspirazione e si raffredda l'IPA (per lavare il prodotto cristallizzato) nel congelatore.
(4:27) - Il 2-Iodo-4'-metilpropiofenone viene filtrato, lavato con IPA raffreddato, essiccato a peso costante a temperatura ambiente sotto vuoto (opzionale).
(4:45) - La resa finale del 2-Iodo-4'-metilpropiofenone (cas 236117-38-7) è di 130 g.
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