Sintesi problematica del 4-MMC

[Albert A]

Ho sciolto 100 g di Bk4 in
400 ml di NMP e ho aggiunto 200 ml di metilammina al 40% in acqua. Al termine ho aggiunto acqua con bicarbonato di sodio (NaHCO3) al 10% e 250 ml di DCM.
Ho separato la parte organica e lavato 4 volte con acqua.
Ho asciugato con MgSo4 e ho aggiunto 200 ml di acetone freddo e ho iniziato a far cadere l'acido cloridrico al 37%.
La miscela è diventata di colore rosso e dopo 12 ore in frigorifero e 3 lavaggi con acetone si sono ottenuti circa 25 g.

Cari amici, è possibile fare qualcosa con la miscela rimanente?
salvare la situazione?

 

[Jesse_Pinkman_]

È necessario conservare l'acetone dal lavaggio e lasciarlo evaporare; rimane sempre un po' di prodotto all'interno che appare alla fine dell'evaporazione.
Questo viene mescolato con l'acetone e filtrato nuovamente.

 

[Albert A]

Cosa significa "impedire all'acetone di lavare"?

 

[Jesse_Pinkman_]

Quando lavate e filtrate il vostro prodotto, l'hcl, usate l'acetone... oppure?
L'acetone è sporco ma ha anche del prodotto rimasto all'interno, quindi lo raccogliete, ma in una ciotola o altro, lasciate evaporare questo acetone in un luogo con aria fresca e dopo 1 o 2 giorni, ci sarà un residuo. Metteteci sopra dell'acetone fresco e freddo, mescolate e otterrete di nuovo il "latte", con una quantità minore rispetto a prima, ma perché smaltirlo? Quando lo si filtra, si ottengono altri pochi grammi di hcl, che viene asciugato, lavato di nuovo finché l'acetone che lo attraversa non diventa limpido. Poi si asciuga e/o si ricristallizza.