Metodi da 5+kg

[Gale]

L'all/hg è adatto/preferito per la produzione su larga scala? Più imparo e più comincio a prendere in considerazione l'idea di esplorare altre strade, come la riduzione di boro, c'è qualche vantaggio per la produzione su larga scala? Ho visto che molti laboratori che utilizzano il metodo all/hg hanno molti piccoli reattori invece di uno grande. È perché la reazione è più efficiente su piccola scala?

Sono interessato a ricercare percorsi su larga scala per qualcosa come 5-25 kg, presumo che il metodo all/hg funzionerà bene, ma c'è qualcos'altro che è più preferibile e vale la pena di passare a questo metodo?

L'agitazione è il problema principale: i miei agitatori non riuscivano a gestire una riduzione di 1 kg di al/hg, quindi dovevo monitorarla costantemente.

Finché avrò un'agitazione sufficiente e una corretta amalgama, allora passerò a un fusto da 55 g con agitatore alimentato da un compressore. Se questo funzionasse bene e il fusto arrivasse a temperatura, sarebbe una bella cosa, ma non sarebbe bello se non reagisse completamente. Avete mai sperimentato uno stallo? È una cosa triste.

 

[KokosDreams]

Si dice che il percorso NaBH4/CuCL2 sia più adatto a un reattore da 100L. Anche in questo caso consiglierei di utilizzare più reattori invece di un unico grande reattore.
È confermato che 2,5 kg di P2NP sono facilmente adatti a un reattore da 100 litri (confermato da @btcboss2022). Forse sarebbe possibile scalare ulteriormente a 5Kg di P2NP in un reattore da 200L, ma non ho conferme in merito.

Quello che fanno i grandi laboratori olandesi è usare il P2P invece del P2NP per sintetizzare la freebase sulle scale di cui parli.

Inoltre, ci sono percorsi che includono vasche di idrogenazione + catalizzatori che sono più adatti a produrre lotti della scala menzionata.
Purtroppo non ho ulteriori informazioni sulle vie di idrogenazione.

 

[Gale]

Penso che si possano fare anche 4 kg in un reattore da 100 l, giusto? In un reattore da 19 l con 1,1 kg di pmk usando la metilammina, ha quasi traboccato con un'agitazione vigorosa che ho dovuto spegnere per un secondo.

L'idrogenazione catalitica sembra essere la strada da percorrere, ho dato un'occhiata agli arresti di laboratorio su larga scala e tutti hanno serbatoi di idrogeno e reattori in acciaio. Penso che con l'idrogenazione si possa essere più sicuri che tutto abbia reagito completamente. Mi piace poter leggere un indicatore che mi dica quando è finito, ecco perché mi piace l'idrogenazione. Mi piace che non ci sia bisogno del condensatore.

Al momento sono bloccato con i secchi, quindi spero di fare un upgrade prima o poi. L'agitazione è un po' un problema, quindi sto riducendo le reazioni a 4x 800g e poi farò l'upgrade tra qualche settimana.

 

[KokosDreams]

Hmmm, hai ragione, 4 kg di P2NP significherebbero un volume di RM intero di circa 60 litri.
Questo sarebbe probabilmente il massimo, perché potrebbe portare a una reazione esotermica piuttosto pesante.
Assolutamente! Hai trovato qualche informazione disponibile pubblicamente che puoi condividere?

So che i catalizzatori comuni sono Pd/c o PtO2. Ma non ho mai trovato altre informazioni su questi argomenti. Forse i catalizzatori che ho elencato ti aiuteranno nel tuo percorso.

 

[Gale]

I testi facilmente disponibili online

La decisione difficile è cosa usare per il recipiente a pressione, che diventa costoso, ma credo che si debba spendere per un reattore di grandi dimensioni. I serbatoi di sciroppo di soda per 1-2 kg funzionano, ma sono troppo piccoli per un reattore di grandi dimensioni. Credo che ci siano alcune opzioni per i serbatoi, non ricordo quale sia la pressione generata dalla reazione, ma credo che fosse di circa 60psi.

Esempio:

Utilizzo di un catalizzatore di platino su carbonio (10%) - di KrZ

Reattanti

• 4L di MeOH contenente 620g (20 mol) di metilammina
• 600 g (10 mol) di acido acetico glaciale
• 1600 g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

Il GAA/MeOH/MeAm sono stati combinati e l'MDP2P è stato aggiunto a goccia con agitazione. Al termine dell'aggiunta sono stati aggiunti 400 g di gel di silice anidro e si è iniziato ad agitare per 6 ore. Il gel di silice è stato filtrato e alla miscela sono stati aggiunti 100 g di Pt/C al 10%. Il tutto è stato poi posto in un idrogenatore e agitato per 4 ore; a questo punto è stato assorbito il 105% dell'H2 teorico. La miscela è stata filtrata una volta con il vuoto per recuperare il catalizzatore (che è stato risciacquato con MeOH), e un'altra volta attraverso la celite per rimuovere il colore salmastro presente a causa delle particelle di catalizzatore rimanenti. 4L di soluzione sono stati posti in un apparecchio di distillazione da 5L e 2L di MeOH sono stati rimossi a pressione atmosferica; dopo il raffreddamento, è stato aggiunto il resto della miscela e si è distillato fino a quando la temperatura è salita a 80°C. Dopo il raffreddamento, si è ricominciato a distillare, raccogliendo la frazione di acido acetico. Il residuo è stato sospeso in 5 l di acqua, basificato con NaOH acquoso al 25%, estratto con etere, la soluzione eterica essiccata su MgSO4, l'etere è stato distillato sotto vuoto e il residuo è stato distillato sotto vuoto, raccogliendo 1400 ml di MDMA. L'MDMA è stata raccolta in 2 l di etere e saturata con gas HCl fino alla cessazione della cristallizzazione. La quantità totale di sale cloridrico recuperata è stata di 1755g.

 

[Gale]

Si tratta di un buon serbatoio, costruito in agitatore può acquistare a livello locale di solito usato

 

[KokosDreams]

Colpa mia, pensavo che stessimo parlando di percorsi di anfetamine

 

[workworkwork]

Rendimento di 1755 g da 1600 g di MDP2P e quasi nessun altro prodotto chimico necessario!!! Il miglior metodo in assoluto, ma per me è impossibile imparare a farlo da solo. Forse se ci fossero istruzioni dettagliate o un video.

Inizierò con il metodo della boroidride, con una resa di circa il 90% in massa e altri prodotti chimici necessari non molto costosi, 1,2 kg di metilammina HCL e 100 g di boroidride per kg di MDP2P.

 

[Gale]

Qual è il vostro metodo per la riduzione della boroidruro con metilammina HCl? Ho un po' di STAB.

L'idrogenazione catalitica in realtà è molto semplice, a patto che si riesca a capire e ad apprendere il funzionamento del recipiente; non credo che la difficoltà sia molto più elevata rispetto all'Al/hg, si tratta solo di procurarsi un recipiente adeguato o di modificarlo e di sperimentare alcuni metodi online e di leggere qualche articolo sull'idrogenazione per sicurezza.

 

[workworkwork]

Forse non è difficile, sto iniziando, stavo leggendo chimica for dummies 1 mese fa.

Il metodo della boroidruro è quello descritto in questo thread.

 

[Bartholomeus]

Bel post, dove hai trovato questo metodo se posso chiedere?
Esistono altre sintesi di idrogenazione su larga scala come questa?
E penso che l'idrogeno gassoso debba essere 'aggiunto' più volte durante la reazione, o in altre parole il serbatoio di idrogenazione deve essere caricato con l'idrogeno gassoso più volte durante la reazione.
Inoltre è abbastanza pericoloso usare l'idrogeno gassoso se non si fa attenzione, penso che prima si debba togliere il vuoto dal reattore e poi caricare il reattore con l'idrogeno per essere sicuri e non rischiare un'esplosione.
I grandi laboratori olandesi utilizzano sempre questo metodo, sarebbe bello vedere il loro metodo di sintesi.
E quale concentrazione di GAA si dovrebbe usare? 10mmol è quanto di concentrazione?

 

[Bartholomeus]

Okey l'ho trovato, è su Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) di acido acetico glaciale.
  
  10 moli rappresentano una misura della quantità di sostanza, non della concentrazione. La concentrazione descritta in questa procedura è glaciale, quindi pura.

 

[Gale]

Dovrete aggiungere idrogeno più di una volta, ma vi indicherà quando aggiungerne di più leggendo la pressione. La riduzione di Boro sembra abbastanza buona. Sarebbe necessario un recipiente più grande per una reazione Al/hg rispetto a una sintesi di idrogenazione?

 

[TotalSynthesis]

Cercate semplicemente l'estintore più grande che riuscite a trovare. È un fantastico dispositivo di idrogenazione.
per quanto riguarda i catalizzatori, se il platino è troppo costoso, date un'occhiata al nichel di Raney. presto posterò alcuni risultati e procedure.

al/hg non può essere scalato così tanto

 

[Gale]

Intende qualcosa di simile a un estintore? Non sono riuscito a trovare un estintore gigante. Si può usare una bombola a pressione per vernici, cercatela, alcune sono dotate di un agitatore pneumatico incorporato fino a circa 40L di Amazon. Penso che questi siano perfetti, ma come ho detto solo 40L. È possibile trovarne di più grandi a seconda della posizione, ma i serbatoi a pressione per vernici sembrano promettenti. Un serbatoio di raffreddamento del latte, se funziona, sarebbe adatto, qualsiasi cosa che mantenga la pressione di esercizio necessaria per la reazione. Bisogna solo essere creativi. Qualsiasi serbatoio che tenga la pressione e non si corroda e che possa aggiungere un qualche tipo di agitazione, a meno che non si possa far oscillare il recipiente da una parte all'altra. In tal caso, utilizzare un serbatoio a pressione orizzontale

 

[Gale]

Grazie,

C'è qualche motivo per cui non può essere scalato? A me sembra che mescolare un mucchio di alluminio sia inefficiente, soprattutto per una reazione molto grande... Al/hg è grossolano, non ne ho provati altri ma alla fine uso 12 litri di xilene per 1 kg, ma non ho attrezzature per la distillazione.

 

[TotalSynthesis]

Il problema più grande è l'enorme quantità di calore esotermico prodotto. Più grande è la reazione, più difficile sarà gestirla. È come il carburante per i razzi. Con recipienti molto grandi e una massiccia quantità di raffreddamento esterno, forse anche con ghiaccio secco, si può tenere un po' sotto controllo.

Ho fatto lotti di 1-2 kg di p2np via al/hg in quello che chiamo "il sistema aperto". In altre parole, non ho nemmeno provato a condensare i vapori perché la pressione avrebbe fatto esplodere i miei raffreddatori, quindi ho usato il recipiente di reazione più grande che sono riuscito a trovare (un fusto di plastica da 300 l), ho fatto un'apertura nel coperchio di circa 10 cm x 10 cm e mi sono concentrato sull'aggiunta costante di solvente alla stessa velocità con cui evapora.

I risultati non sono stati così negativi, ma la reazione è molto fastidiosa quando si cerca di alimentare costantemente questo vulcano di vapore pousonous.

E la quantità di solvente usato e perso è stata enorme.

 

[Gale]

E
Se anche lo spessore dell'alluminio viene scalato, le temperature rimarranno sotto controllo? Esplorerò altre strade, quindi dovrei impegnarmi nella riduzione del boro?

 

[Gale]

Quindi non avete un condensatore, ma potete collegare un tubo verticale.