4,75 g di mexamina e 4 g di carbonato di sodio sono stati sospesi in 20 mL di acetonitrile in una beuta da 100 mL con una barra di agitazione da 40 mm. 16 g di tosilato di metile fresco sono stati sciolti in 20 mL di acetonitrile e aggiunti alla beuta. La beuta è stata chiusa con un adattatore a rubinetto aperto, la miscela è stata agitata per 9 ore a 50 °C e 500 rpm, raffreddata, filtrata sotto vuoto, lavata accuratamente con 3 x 25 mL di acetone ed essiccata all'aria per ottenere 20,17 g di polvere bianca, presumibilmente una miscela di carbonato di sodio, tosilato di sodio e N,N,N,O-tetrametil-serotonina tosilata.
La polvere è stata sospesa in 25 mL di etanolamina in un pallone di ebollizione a due colli da 100 mL, flussato con argon e dotato di una barra di agitazione, un adattatore per termometro e un adattatore per l'aspirazione e lo scarico del gas collegato a un gorgogliatore. Sotto flusso di argon la sospensione è stata agitata per 4,5 ore a 160 °C e raffreddata a temperatura ambiente. La miscela di reazione solidificata è stata spezzettata con una spatola, sciolta con agitazione e un po' di riscaldamento in 125 mL di acqua, basificata con 2 g di carbonato di potassio ed estratta con 3 x 20 mL di N-amil acetato usando un imbuto separatore da 250 mL. Gli estratti combinati sono stati lavati con 5 mL di salamoia di NaCl concentrato utilizzando un imbuto separatore da 125 mL e filtrati per gravità in una beuta da 100 mL con 3 g di acido benzoico. La miscela è stata agitata e riscaldata fino a quando i sali di benzoato precipitati si sono ridisciolti, quindi è stata lentamente raffreddata e tenuta in frigorifero per una notte. I cristalli sono stati filtrati, polverizzati e lavati accuratamente con eptano, essiccati all'aria per ottenere 6,05 g di polvere color avorio, presumibilmente 5-metossi-N,N-dimetiltriptammonio benzoato (resa 71%), punto di fusione 123,6 °C.
Il sale di benzoato è stato sospeso in 25 mL di NaOH acquoso abbastanza concentrato (pH > 12) e agitato per un minuto con 50 mL di eptano alla temperatura di oltre 75 °C in una beuta da 100 mL. L'eptano è stato eliminato con una pipetta, l'estrazione a caldo è stata ripetuta altre 3 volte (200 mL di eptano in totale). Gli estratti combinati sono stati evaporati a ~150 mL sotto un ventilatore mentre si agitava con un po' di carbonato di potassio, filtrati a caldo in una beuta, riscaldati e raffreddati lentamente a temperatura di frigorifero. Il solvente è stato decantato e i grossi cristalli bianchi sul fondo sono stati essiccati nella stessa beuta sotto vuoto per ottenere 5-metossi-N,N-dimetiltriptamina, punto di fusione 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
La polvere è stata sospesa in 25 mL di etanolamina in un pallone di ebollizione a due colli da 100 mL, flussato con argon e dotato di una barra di agitazione, un adattatore per termometro e un adattatore per l'aspirazione e lo scarico del gas collegato a un gorgogliatore. Sotto flusso di argon la sospensione è stata agitata per 4,5 ore a 160 °C e raffreddata a temperatura ambiente. La miscela di reazione solidificata è stata spezzettata con una spatola, sciolta con agitazione e un po' di riscaldamento in 125 mL di acqua, basificata con 2 g di carbonato di potassio ed estratta con 3 x 20 mL di N-amil acetato usando un imbuto separatore da 250 mL. Gli estratti combinati sono stati lavati con 5 mL di salamoia di NaCl concentrato utilizzando un imbuto separatore da 125 mL e filtrati per gravità in una beuta da 100 mL con 3 g di acido benzoico. La miscela è stata agitata e riscaldata fino a quando i sali di benzoato precipitati si sono ridisciolti, quindi è stata lentamente raffreddata e tenuta in frigorifero per una notte. I cristalli sono stati filtrati, polverizzati e lavati accuratamente con eptano, essiccati all'aria per ottenere 6,05 g di polvere color avorio, presumibilmente 5-metossi-N,N-dimetiltriptammonio benzoato (resa 71%), punto di fusione 123,6 °C.
Il sale di benzoato è stato sospeso in 25 mL di NaOH acquoso abbastanza concentrato (pH > 12) e agitato per un minuto con 50 mL di eptano alla temperatura di oltre 75 °C in una beuta da 100 mL. L'eptano è stato eliminato con una pipetta, l'estrazione a caldo è stata ripetuta altre 3 volte (200 mL di eptano in totale). Gli estratti combinati sono stati evaporati a ~150 mL sotto un ventilatore mentre si agitava con un po' di carbonato di potassio, filtrati a caldo in una beuta, riscaldati e raffreddati lentamente a temperatura di frigorifero. Il solvente è stato decantato e i grossi cristalli bianchi sul fondo sono stati essiccati nella stessa beuta sotto vuoto per ottenere 5-metossi-N,N-dimetiltriptamina, punto di fusione 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
