Question Acetoacetanilide a APAAN

haze2000

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Pensate che sia possibile convertire l'acetoacetanilide [102-01-2] in APAAN [4468-48-8]? Lo chiedo perché in un articolo del 2018 si parla del fatto che il 102-01-2 è stato sequestrato nel 2013 in Olanda e che può essere facilmente convertito in apaan. Allego di seguito il link e il relativo testo.

[ Nel 2013 è stato scoperto nei Paesi Bassi un pre-precursore 3-osso-N-fenilbutanamide [102-01-2] che può essere prontamente convertito in APAAN].

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166
 

WalterFan

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Sì, se si parte da 102-01-2, il modo più avanzato per realizzare il prodotto finale richiede 3 settimane.
 

lalalander

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Sapete come si può fare esattamente?
 

yuiopjkl

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Nel riferimento citato, la 3-oxo-N-fenilbutanamide non è menzionata, ma la sostanza che viene menzionata è la 3-oxo-2-fenilbutanamide (cas: 4433-77-6, alfa-fenilacetoacetamide).
 

ancelotti

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Sombody ha ottenuto la sintesi da 4468-48-8 a p2p?
 
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yuiopjkl

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Conversazione APAAN con acido solforico:
350 ml di acido solforico concentrato vengono posti in un matraccio da 3000 ml e raffreddati a -10°C. Il primo raccolto totale di alfa-fenilacetoacetonitrile umido ottenuto secondo la procedura precedente (corrispondente a 188-206 g o 1,2-1,3 moli di prodotto secco) viene aggiunto lentamente, con agitazione, mantenendo la temperatura al di sotto dei 20°C (se si utilizza alfa-fenilacetoacetonitrile secco puro, è necessario aggiungere all'acido solforico metà del suo peso di acqua o si verificherà una carbonizzazione sul bagno di vapore). Dopo aver aggiunto il tutto, il matraccio viene riscaldato sul bagno di vapore fino a completa soluzione e poi per altri cinque minuti. La soluzione viene raffreddata a 0°C, si aggiungono rapidamente 1750 ml di acqua, si pone il matraccio su un bagnomaria in forte ebollizione e si riscalda per due ore, agitando di tanto in tanto. Il chetone forma uno strato e, dopo il raffreddamento, viene separato e lo strato acido estratto con 600 ml di etere. Gli strati di olio e di etere vengono lavati successivamente con 100 ml di acqua, l'etere viene unito all'olio ed essiccato su 20 g di solfato di sodio anidro. Il solfato di sodio viene raccolto su un filtro, lavato con etere e scartato. L'etere viene rimosso dai filtrati e il residuo viene distillato in un pallone di Claisen modificato con un braccio laterale di frazionamento di 25 cm. Si raccoglie la frazione che bolle a 110-112°C a 24 mmHg; pesa 125-150g (77-86% della quantità teorica).
 
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