L'acetofenone produce l'1-fenil-2-propanone (P2P)
Materiale:
Acetofenone (C6H5COCH3): 50 mL
Ioduro di metile (CH3I): 30 mL
Idrossido di potassio (KOH): 10 g
Etanolo o dimetilsolfossido (DMSO): 100 mL
Fasi e situazioni possibili:
Trattamento alcalino:
Operazione: Sciogliere 50 mL di acetofenone in 100 mL di etanolo o DMSO, quindi aggiungere 10 g di idrossido di potassio (KOH) e agitare a temperatura ambiente (circa 25°C) per 30 minuti.
osservare:
La soluzione diventa torbida o di colore più scuro e la temperatura aumenta leggermente. Questo è normale e indica la formazione di ioni enolato negativi.
Odori:
La soluzione può avere un leggero odore di alcoli e acetofenone, che di solito è lieve.
Possibili problemi e soluzioni:
Riscaldamento eccessivo: Se la temperatura della soluzione aumenta in modo significativo, ridurre la velocità di agitazione o interrompere l'agitazione e attendere che la temperatura si riduca prima di continuare.
Il KOH non è completamente disciolto: Se si verifica una precipitazione evidente, è necessario prolungare il tempo di agitazione o aumentare leggermente la temperatura (non oltre i 30°C) per favorire la dissoluzione.
Alchilazione:
Operazione: Aggiungere lentamente 30 mL di ioduro di metile nella miscela di reazione in modo discontinuo e continuare ad agitare a temperatura ambiente per 1 ora.
osservare:
La soluzione può diventare più limpida o cambiare colore da giallo pallido a un giallo leggermente più scuro. Se è presente iodio (gas viola), assicurare una ventilazione adeguata.
Odori:
Può essere presente un odore pungente di iodio, causato dalla decomposizione dello ioduro di metile a contatto con l'aria. È necessario aumentare immediatamente la ventilazione.
Possibili problemi e soluzioni:
Reazione insignificante: Se il colore della soluzione non cambia o l'odore non è evidente, è possibile che la quantità di ioduro di metile sia insufficiente o che la reazione sia insufficiente. È possibile controllare la purezza dello ioduro di metile o prolungare il tempo di reazione.
Formazione di sottoprodotti: Se il colore della soluzione diventa rosso scuro o marrone, è possibile che si siano formati dei sottoprodotti. A questo punto è necessario interrompere immediatamente la reazione, controllare la purezza dei reagenti e regolare nuovamente le condizioni.
reazione:
Operazione: Continuare ad agitare a temperatura ambiente per 1 ora e osservare i cambiamenti nella soluzione.
osservare:
La soluzione deve essere di colore giallo scuro o arancione. Se il colore è anomalo (ad esempio marrone scuro o nero), indica che potrebbe verificarsi una reazione collaterale.
Odori:
In questa fase l'odore è solitamente più leggero. Se si sente un forte odore pungente, è possibile che vengano prodotti dei sottoprodotti.
Indicatori chiave:
La soluzione deve mantenere un colore stabile e un odore leggero. Se il cambiamento è troppo rapido o drammatico, verificare la presenza di contaminazione esterna o di condizioni di reazione fuori controllo.
Post-trattamento:
Operazione: Al termine della reazione, diluire la miscela di reazione con acqua, aggiungere acido cloridrico diluito per neutralizzare gli alcali rimanenti e quindi estrarre lo strato organico.
osservare:
La soluzione passa da torbida a limpida, oppure lo strato organico si separa in modo evidente. Il prodotto finale dovrebbe essere un liquido giallo chiaro o marrone chiaro.
Odori:
Il prodotto finale non deve avere un odore forte e può richiedere un'ulteriore purificazione se ha un odore insolito.
Possibili problemi e soluzioni:
Nessuna separazione: Se lo strato organico e quello acquoso non si separano, è possibile che il rapporto tra i solventi sia inadeguato o che l'acidità sia insufficiente. È possibile aggiungere altro acido cloridrico o cambiare il solvente di estrazione.
Colore anomalo: il prodotto finale è di colore troppo scuro e può richiedere la distillazione o altri metodi di purificazione.
Alta probabilità di situazioni inaspettate:
Riscaldamento troppo rapido: La reazione può essere esotermica; la temperatura deve essere sempre monitorata e, se necessario, raffreddata con un bagno di ghiaccio.
Fuoriuscita di gas iodio: Lo ioduro di metile rilascia gas di iodio nell'aria, quindi assicurarsi che la reazione venga effettuata in una cappa di aspirazione.
Generazione di sottoprodotti: Se il colore della soluzione è troppo scuro, si possono generare sottoprodotti. A questo punto è necessario regolare o purificare le condizioni di reazione. ) viene aggiunto alla soluzione per generare l'anione enolo dal carbonio α dell'acetofenone. Alchilazione: Aggiungere lentamente un alogenuro di metile (ad es. CH3I) alla miscela di reazione. Continuare ad agitare e controllare attentamente la temperatura per evitare reazioni collaterali. Reazione: Durante la reazione, l'anione enolo attacca l'alogenuro di metano, formando l'1-fenil-2-propanone (P2P). Elaborazione post-reazione: Al termine della reazione, diluire la miscela con acqua e aggiungere una soluzione acida (come l'acido cloridrico diluito) per neutralizzare l'eventuale base residua. Estrarre lo strato organico. Il solvente è stato evaporato e il residuo è stato purificato per ottenere l'1-fenil-2-propanone.
Difficoltà 75%
Questo metodo non è adatto ai dilettanti, ai principianti, ai professionisti esperti o agli esperti (compresi quelli che si considerano molto competenti, come i moderatori dei forum di chimica dell'asilo online). È adatto solo alle autorità con un dottorato di ricerca o un titolo superiore in chimica.
Materiale:
Acetofenone (C6H5COCH3): 50 mL
Ioduro di metile (CH3I): 30 mL
Idrossido di potassio (KOH): 10 g
Etanolo o dimetilsolfossido (DMSO): 100 mL
Fasi e situazioni possibili:
Trattamento alcalino:
Operazione: Sciogliere 50 mL di acetofenone in 100 mL di etanolo o DMSO, quindi aggiungere 10 g di idrossido di potassio (KOH) e agitare a temperatura ambiente (circa 25°C) per 30 minuti.
osservare:
La soluzione diventa torbida o di colore più scuro e la temperatura aumenta leggermente. Questo è normale e indica la formazione di ioni enolato negativi.
Odori:
La soluzione può avere un leggero odore di alcoli e acetofenone, che di solito è lieve.
Possibili problemi e soluzioni:
Riscaldamento eccessivo: Se la temperatura della soluzione aumenta in modo significativo, ridurre la velocità di agitazione o interrompere l'agitazione e attendere che la temperatura si riduca prima di continuare.
Il KOH non è completamente disciolto: Se si verifica una precipitazione evidente, è necessario prolungare il tempo di agitazione o aumentare leggermente la temperatura (non oltre i 30°C) per favorire la dissoluzione.
Alchilazione:
Operazione: Aggiungere lentamente 30 mL di ioduro di metile nella miscela di reazione in modo discontinuo e continuare ad agitare a temperatura ambiente per 1 ora.
osservare:
La soluzione può diventare più limpida o cambiare colore da giallo pallido a un giallo leggermente più scuro. Se è presente iodio (gas viola), assicurare una ventilazione adeguata.
Odori:
Può essere presente un odore pungente di iodio, causato dalla decomposizione dello ioduro di metile a contatto con l'aria. È necessario aumentare immediatamente la ventilazione.
Possibili problemi e soluzioni:
Reazione insignificante: Se il colore della soluzione non cambia o l'odore non è evidente, è possibile che la quantità di ioduro di metile sia insufficiente o che la reazione sia insufficiente. È possibile controllare la purezza dello ioduro di metile o prolungare il tempo di reazione.
Formazione di sottoprodotti: Se il colore della soluzione diventa rosso scuro o marrone, è possibile che si siano formati dei sottoprodotti. A questo punto è necessario interrompere immediatamente la reazione, controllare la purezza dei reagenti e regolare nuovamente le condizioni.
reazione:
Operazione: Continuare ad agitare a temperatura ambiente per 1 ora e osservare i cambiamenti nella soluzione.
osservare:
La soluzione deve essere di colore giallo scuro o arancione. Se il colore è anomalo (ad esempio marrone scuro o nero), indica che potrebbe verificarsi una reazione collaterale.
Odori:
In questa fase l'odore è solitamente più leggero. Se si sente un forte odore pungente, è possibile che vengano prodotti dei sottoprodotti.
Indicatori chiave:
La soluzione deve mantenere un colore stabile e un odore leggero. Se il cambiamento è troppo rapido o drammatico, verificare la presenza di contaminazione esterna o di condizioni di reazione fuori controllo.
Post-trattamento:
Operazione: Al termine della reazione, diluire la miscela di reazione con acqua, aggiungere acido cloridrico diluito per neutralizzare gli alcali rimanenti e quindi estrarre lo strato organico.
osservare:
La soluzione passa da torbida a limpida, oppure lo strato organico si separa in modo evidente. Il prodotto finale dovrebbe essere un liquido giallo chiaro o marrone chiaro.
Odori:
Il prodotto finale non deve avere un odore forte e può richiedere un'ulteriore purificazione se ha un odore insolito.
Possibili problemi e soluzioni:
Nessuna separazione: Se lo strato organico e quello acquoso non si separano, è possibile che il rapporto tra i solventi sia inadeguato o che l'acidità sia insufficiente. È possibile aggiungere altro acido cloridrico o cambiare il solvente di estrazione.
Colore anomalo: il prodotto finale è di colore troppo scuro e può richiedere la distillazione o altri metodi di purificazione.
Alta probabilità di situazioni inaspettate:
Riscaldamento troppo rapido: La reazione può essere esotermica; la temperatura deve essere sempre monitorata e, se necessario, raffreddata con un bagno di ghiaccio.
Fuoriuscita di gas iodio: Lo ioduro di metile rilascia gas di iodio nell'aria, quindi assicurarsi che la reazione venga effettuata in una cappa di aspirazione.
Generazione di sottoprodotti: Se il colore della soluzione è troppo scuro, si possono generare sottoprodotti. A questo punto è necessario regolare o purificare le condizioni di reazione. ) viene aggiunto alla soluzione per generare l'anione enolo dal carbonio α dell'acetofenone. Alchilazione: Aggiungere lentamente un alogenuro di metile (ad es. CH3I) alla miscela di reazione. Continuare ad agitare e controllare attentamente la temperatura per evitare reazioni collaterali. Reazione: Durante la reazione, l'anione enolo attacca l'alogenuro di metano, formando l'1-fenil-2-propanone (P2P). Elaborazione post-reazione: Al termine della reazione, diluire la miscela con acqua e aggiungere una soluzione acida (come l'acido cloridrico diluito) per neutralizzare l'eventuale base residua. Estrarre lo strato organico. Il solvente è stato evaporato e il residuo è stato purificato per ottenere l'1-fenil-2-propanone.
Difficoltà 75%
Questo metodo non è adatto ai dilettanti, ai principianti, ai professionisti esperti o agli esperti (compresi quelli che si considerano molto competenti, come i moderatori dei forum di chimica dell'asilo online). È adatto solo alle autorità con un dottorato di ricerca o un titolo superiore in chimica.
Questo è il massimo della laurea.