haiii!!! solo come disclaimer so che c'è un altro thread sull'estrazione di San Pedro, ma questo è per i sali di mescalina (o solfato a seconda di quale strada si prende) invece di fare solo un succo ^_^ ecco la sintesi originale (con i riferimenti che tralascio qui per brevità)
Fase 1: Estrazione acquosa
Per prima cosa, è necessario preparare un "tè" dai cactus. Se si utilizza un cactus essiccato, polverizzarlo. Se si usa il cactus fresco, tagliarlo a pezzetti e poi ridurlo in purea in un frullatore. A questo punto, è bene pesare i cactus e registrarne il peso. Questo vi sarà utile più avanti nel processo. Mettete il cactus nella pentola di acciaio inossidabile e copritelo con acqua sufficiente per ottenere una zuppa. Aggiungete un po' di acido per rendere il pH della zuppa piuttosto acido. Se si usa l'acido citrico, se ne devono aggiungere circa 3 grammi per litro d'acqua. Fate bollire il cactus per circa 20 minuti. Se si utilizza acqua sufficientemente acida, non è necessario bollire più a lungo. Dopo la bollitura, scolate i pezzi di cactus (le vinacce) e conservate il liquido. Si vogliono fare tre estrazioni di acqua acida sul cactus. Unire i tre liquidi e gettare le vinacce nel mucchio del compost o smaltirle in altro modo che non sia uno spreco. Se il volume del liquido che avete a disposizione è elevato, potreste decidere di farlo bollire per ridurlo a una quantità più gestibile.
Fase 2: Sgrassatura
Una volta raffreddata, la fase successiva consiste nello sgrassare la soluzione. Questa fase rimuoverà i grassi e molte altre sostanze vegetali non alcaline. Assicurarsi che la soluzione sia acida (il pH 4 va bene) prima di eseguire questa operazione. Se la soluzione è acida, gli alcaloidi saranno in forma di sale, solubile in acqua ma non in xilene. Versare la soluzione in un barattolo di vetro (o in un imbuto separatore, se disponibile). Aggiungere il 25-50% del volume della soluzione in xilene. Ad esempio, se avete 200 ml di soluzione, aggiungete 50-100 ml di xilene. Mettere il coperchio sul barattolo e capovolgerlo delicatamente da 50 a 100 volte. Non agitare vigorosamente la miscela per non creare emulsioni difficili da separare. (Se si ottiene uno strato di emulsione, che si presenta come un sottile strato di bolle poco separate, il bagno del barattolo in acqua calda può aiutare a separare l'emulsione. Se lo strato di emulsione è abbastanza sottile, si può decidere di scartarlo piuttosto che dedicare del tempo alla sua separazione). Una volta mescolato, lasciate riposare il barattolo e separate i diversi strati. Al termine, si avrà uno strato superiore di solvente, uno strato intermedio di grassi e uno strato inferiore contenente la soluzione acquosa acida (e gli alcaloidi).
Se si utilizza un imbuto separatore, scolare lo strato acquoso inferiore e gettare via i due strati superiori. In alternativa, utilizzare una pipetta di tacchino per aspirare i due strati superiori e gettarli via. (Assicurarsi di smaltire tutti i solventi in modo sicuro! Se avete una fossa settica, non gettatelo nel water. Se lo versate in uno scarico fognario, assicuratevi di lavarlo con molta acqua). È probabile che l'imbuto per tacchini riesca a rimuovere solo la maggior parte degli strati di solvente e di grasso. Per ottenere lo strato sottile che l'imbuto di tacchino non riesce a raggiungere, provate questo trucco. Aspirate tutti gli strati di solvente e di grasso rimanenti, nonché parte dello strato acquoso superiore. Mettete questo liquido in un contenitore di vetro alto e sottile (un cilindro graduato o una provetta, per esempio) e lasciate che si separi nuovamente in strati. Quindi, utilizzare un contagocce per rimuovere gli strati di solvente e di grasso e aggiungere la soluzione acquosa rimanente al barattolo principale.
Esiste un altro approccio possibile per separare gli strati. Poiché lo xilene congela a -47,7 gradi Celsius, la separazione può essere effettuata nel congelatore. Mettete il contenitore nel congelatore e lasciatelo riposare per qualche ora, finché l'acqua non si sarà congelata. Lo xilene può quindi essere versato e scartato. Non so se questo metodo funzionerà per la sgrassatura, poiché non conosco il punto di congelamento dei grassi del cactus. Se i grassi si congelano a temperature da freezer, potrebbe non essere possibile versarli con lo xilene. Tuttavia, questa tecnica di congelamento può essere utilizzata in seguito, nelle fasi 4 e 5, per separare gli strati di xilene e acqua.
Ripetere il processo di sgrassatura altre due volte, o finché non si ottiene più uno strato di grasso dopo la separazione. Assicurarsi di avere una buona ventilazione durante l'intero processo di sgrassatura (o ogni volta che si lavora con lo xilene). Se iniziate a sentirvi storditi o nauseati, o se vi viene il mal di testa, uscite immediatamente all'aperto e respirate aria fresca finché non vi sentite meglio. Assicuratevi inoltre che non ci siano fiamme libere o scintille, poiché lo xilene è piuttosto infiammabile.
Fase 3: Basificazione
Dopo la sgrassatura, aggiungere lentamente idrossido di sodio (NaOH) alla soluzione acquosa fino a raggiungere un pH intorno a 10. Piuttosto che aggiungere idrossido di sodio secco, può essere opportuno preparare una soluzione di idrossido di sodio in acqua e aggiungerla. Fate attenzione quando mescolate l'idrossido di sodio e l'acqua, poiché la miscela provocherà una reazione esotermica (che produce calore). Non preparare la miscela in contenitori sensibili al calore. Quando si lavora con l'idrossido di sodio, ricordarsi che è un materiale altamente caustico e può provocare gravi ustioni. Evitare il contatto, soprattutto con gli occhi, e in caso di contatto con la pelle lavare immediatamente e abbondantemente con acqua. Si raccomanda vivamente di indossare guanti e occhiali protettivi quando si lavora con l'idrossido di sodio o con altre sostanze chimiche pericolose.
Una volta eseguita questa fase, è necessario continuare l'estrazione almeno fino all'estrazione con lo xilene, perché lasciare gli alcaloidi in una soluzione fortemente basica ne provoca la disgregazione dopo diverse ore. Rendendo la soluzione basica, gli alcaloidi si trasformano nelle loro forme di base libera, che sono solubili in xilene.
Fase 4: estrazione delle basi libere
Una volta che la soluzione è basica, si aggiunge lo xilene utilizzando lo stesso rapporto usato durante il processo di sgrassatura. Anche in questo caso, mescolare accuratamente ma delicatamente la soluzione per evitare emulsioni. Lasciare riposare la soluzione, che si separerà in due strati. Sul fondo ci sarà una soluzione acquosa basica, mentre in cima ci sarà uno strato di xilene che ora contiene gli alcaloidi. Utilizzando un imbuto separatore o un processo di sifonatura, raccogliere lo strato di xilene e metterlo da parte. Poiché nello strato acquoso ci saranno ancora molti alcaloidi, ripetere questo processo altre due volte. Unire tutto lo xilene e scartare la soluzione acquosa rimanente.
Se si utilizza un imbuto separatore, è possibile che si formi del gas quando si aggiunge lo xilene alla soluzione basica. Per evitare che la pressione si accumuli e possa causare un'esplosione, sfiatare di tanto in tanto l'imbuto separatore. Se si utilizza un barattolo, è necessario rimuovere il coperchio.
Fase 5: Formazione di sali ed estrazione
La fase successiva consiste nell'aggiungere acqua acida allo xilene. In questo modo gli alcaloidi si convertiranno nelle loro forme saline, che sono solubili in acqua ma non in xilene. Se si utilizza l'acido cloridrico del negozio di ferramenta, questo sarà già diluito e potrà essere utilizzato così com'è. Leggere l'etichetta per trovare la concentrazione. Una fonte dice: "L'HCl del negozio di ferramenta è generalmente compreso tra il 24% e il 36% di HCl. È tutt'altro che diluito. Infatti, all'apertura del contenitore, è possibile vedere un visibile pennacchio di vapore bianco che fuoriesce dalla bottiglia. Prima i polmoni iniziano a bruciare, poi la pelle esposta all'aria inizia a pungere... Questo prodotto deve essere diluito, soprattutto se si lavora senza cappa di aspirazione. 20 gocce di acido per 500 ml di acqua possono essere sufficienti".
Se si usa l'aceto (acido acetico), questo viene fornito abbastanza diluito (circa il 5%) e dovrebbe essere usato così com'è. Probabilmente sarebbe meglio usare del semplice aceto bianco. Non so cosa ci sia nell'aceto oltre all'acqua e all'acido acetico, ma è probabile che rimangano altre sostanze chimiche dal vino originale e che questo possa influire sul prodotto finale. L'uso dell'aceto non dovrebbe avere alcun effetto nocivo, poiché si tratta di un prodotto sicuro per gli alimenti, ma è possibile che non si ottengano dei bei cristalli dopo l'evaporazione.
Se si utilizza l'acido citrico (che è la scelta consigliata), preparare una soluzione di acido citrico in polvere con una piccola quantità di acqua. Consiglio di usare l'acido citrico perché, a differenza dell'acido cloridrico, è sicuro per gli alimenti e per la manipolazione e, a differenza dell'acido cloridrico o dell'aceto, è disponibile in forma pura. Mi è stato detto che l'uso dell'acido cloridrico o dell'acido acetico ha il vantaggio che entrambi sono volatili e che l'eccesso evapora, a differenza dell'acido citrico. Tuttavia, poiché nessuno dei due è facilmente reperibile in forma pura, probabilmente è ancora meglio usare l'acido citrico. Attenzione: se si usa l'acido cloridrico e lo si lascia evaporare, i fumi possono essere pericolosi e l'evaporazione non deve essere fatta in un luogo dove si possono respirare i vapori.
Per questa fase, è utile avere un'idea della quantità di alcaloidi che dovrebbe essere presente nell'estratto di cactus. Se si pesa il cactus prima dell'estrazione. Il Trichocereus pachanoi è stato analizzato con contenuti di mescalina dello 0,025-0,12% di peso fresco (0,331-2,0% di peso secco). La mescalina è di solito circa il 50% o più del contenuto totale di alcaloidi. È necessario aggiungere alla soluzione una quantità equimolare di acido.
Se non si può o non si vuole stimare il contenuto di alcaloidi, Trout fornisce la seguente soluzione: aggiungere allo xilene piccolissime quantità di acqua acida, lasciare che si separi e poi raccogliere lo strato di acqua. Controllare il pH dell'acqua, che dovrebbe essere neutro. Ripetere l'operazione con piccoli lotti di soluzione acida finché gli strati d'acqua non risultano acidi. Trout sottolinea che "una cosa da tenere a mente è che la neutralizzazione non sarà sempre immediata. Il pH dovrebbe essere controllato dopo qualche minuto per vedere com'è, regolato se necessario e ricontrollato qualche minuto dopo".
Se si utilizza l'acido citrico e non si teme di avere polvere di acido citrico nel prodotto finale, si può aggiungere acqua acida in quantità sufficiente a rendere la soluzione leggermente acida e ripetere questa operazione una o due volte, quindi unire gli strati di acqua estratti. Poiché l'acido citrico è sicuro per gli alimenti ed è una polvere solida, si tratta di un approccio approssimativo ma sicuro. Shulgin suggerisce che questo potrebbe essere un approccio migliore rispetto a quello di fermarsi quando gli strati d'acqua smettono di risultare neutri: "La mia sensazione è che ci possa essere un bel po' di alcaloide ancora nello xilene, e forse un paio di estratti con più acido acquoso sarebbero utili. È vero che potrebbe appesantire il prodotto con un eccesso di acido citrico, ma la maggiore resa potrebbe valerne la pena".
In ogni caso, dopo la fase di acidificazione e di estrazione con acqua, scartate lo xilene. Anche in questo caso, assicuratevi di smaltirlo in modo sicuro.
In teoria, questa fase potrebbe essere completamente saltata e si potrebbe semplicemente lasciare evaporare lo xilene. In questo modo la mescalina (e gli altri alcaloidi) rimarrebbe in forma di bas libera, ovvero un olio. Questa soluzione è tuttavia sconsigliata, in quanto l'olio di mescalina è altamente caustico e il contatto con esso brucerebbe la pelle. Poiché si tratta di un olio, non è nemmeno possibile metterlo in capsule. Forse si potrebbe mettere l'olio in un succo di frutta acido e berlo in modo sicuro, ma è comunque preferibile passare attraverso questo passaggio per produrre una forma di sale. Forse potrebbe anche essere fumabile, anche se non mi risulta che qualcuno abbia provato a fumare (o vaporizzare, piuttosto) gli alcaloidi del cactus a base libera. Il punto di ebollizione della mescalina a base libera è di circa 180 gradi Celsius. Un'ultima preoccupazione è che l'olio di mescalina a base libera potrebbe non avere la durata di conservazione di un sale.
Fase 6: Evaporazione
Infine, versare l'acqua in una grande teglia di pirex. Mettetela a evaporare in un luogo protetto. Lasciatela evaporare lentamente a temperatura ambiente piuttosto che usare il calore, in quanto in questo modo avrete maggiori possibilità di ottenere dei bei cristalli. Una volta che l'acqua è completamente evaporata, raschiate i cristalli (o qualsiasi massa solida ottenuta) e metteteli in capsule o in una fiala per conservarli.
Tenete presente che quando si misurano le dosi, ci sono alcune cose da considerare. Innanzitutto, l'estratto conterrà tutti gli alcaloidi del cactus, non solo la mescalina. In secondo luogo, a seconda dell'acido utilizzato nella fase 5, si avranno sali diversi degli alcaloidi. Per esempio, se si è usato l'acido citrico, si avrà il citrato di mescalina (oltre ai sali citrati degli altri alcaloidi). Se si è usato l'aceto, si avrà l'acetato di mescalina. Se si è usato l'acido muriatico, si avrà la mescalina cloridrato. Le dosi di ciascuno saranno leggermente diverse, a causa dei diversi pesi molecolari dei vari acidi. A causa di questi fattori, è necessario determinare la potenza del materiale prima di poter pesare accuratamente le dosi.
Cristallizzazione con acido solforico (si ottiene mescalina solfato!)
Sostituite le fasi 5 e 6 con la fase seguente:
Questo metodo si basa sulla bassa solubilità del solfato di mescalina in acqua molto fredda.
Fase 5: Formazione del sale e cristallizzazione
Una volta separato il solvente organico, scuro (o nel caso della ricristallizzazione almeno giallo) con l'alcaloide e le impurità dalla soluzione basica, estrarlo con acido solforico diluito. Usare solo la quantità necessaria per neutralizzare le basi alcaloidi. Un piccolo eccesso a questo punto non è auspicabile, ma non è preoccupante. Separare il piccolo volume di soluzione acquosa che ora contiene il solfato di mescalina e gli altri solfati alcaloidi.
Sarà necessario riscaldare leggermente la soluzione per ridurla un po', ma non lasciare che diventi densa o che si surriscaldi. Prendete questa soluzione mentre è calda e isolatela bene (una piccola scatola di polistirolo per le spedizioni può andare bene, così come un asciugamano avvolto con cura). Mettete il tutto in frigorifero fino a quando non sarà ben freddo (vicino a 0°C), ma non congelate.
L'obiettivo è quello di ritardare il più possibile la velocità di raffreddamento. In questo modo si formeranno cristalli grandi e belli. Se si raffredda rapidamente, si formerà una poltiglia cristallina composta da molti piccoli cristalli che intrappoleranno le impurità.
Prendere l'acquavite madre contenente i cristalli e versarla attraverso un imbuto di Buchner. Lasciare che l'aria continui ad aspirare attraverso i cristalli. Spruzzare brevemente un po' di acqua ghiacciata attraverso i cristalli per sciacquarli da ogni residuo di soluzione. Spegnere brevemente il flusso d'aria e scaricare immediatamente l'acqua madre e l'acqua ghiacciata per sciacquarli e conservarli.
Riprendere rapidamente il flusso d'aria attraverso il Buchner. Quindi sciacquare rapidamente i cristalli con un po' di acetone per rimuovere l'acqua residua. Lasciare che l'aria continui a fluire per estrarre quanto più liquido possibile. (Se si ha accesso a una stanza fredda, tutto questo sarà più efficiente).
Prendere il filtro e asciugarlo immediatamente in un forno caldo (120-120F) con la porta aperta. Imballare non appena asciutto e conservare al riparo da luce, calore, umidità e aria.
Le seconde e terze colture di cristalli possono essere ottenute riducendo ulteriormente l'acqua madre (non lasciare che diventi densa) e raffreddando nuovamente. Alla terza o quarta volta inizieranno a cristallizzare altri alcaloidi. Questi possono essere di colore grigio e avere una struttura a placche. Dovrebbero essere facilmente distinguibili dai bellissimi aghi e prismi gialli o bianchi del solfato di mescalina.
Se necessario, il sale solfato può essere convertito in sale cloridrato mediante acido-base ed evaporazione.
Conclusioni:
Assicuratevi di seguire religiosamente tutte le istruzioni di sicurezza. La mancanza di cautela può facilmente portare a danni e persino alla morte. Per sottolineare ulteriormente questo punto, concludo con alcuni commenti di Trout:
"Sembra che non importi quante volte si dicano le cose ad alcune persone, molte di loro decidono ciò che LORO ritengono davvero importante e voci come l'esposizione ai solventi e il non utilizzo di plastica o di solventi conservati in plastica (o anche l'uso di un riscaldamento lento e attento) vengono dimenticate ogni volta che non è conveniente seguire le istruzioni.
È davvero penoso constatare la negligenza di alcune persone. Peggio ancora, persone come queste spesso espongono non solo se stesse, ma anche la famiglia, i bambini e gli animali domestici senza alcun pensiero o preoccupazione.
Non credereste mai ad alcune delle lettere che ho ricevuto. Alcune non riesco a strapparle abbastanza velocemente.
Purtroppo sto arrivando a credere che un semplice tè al citrato (di lime, non di limone) o la polpa esterna essiccata e consumata in polvere siano gli unici approcci sicuri che il grande pubblico è in grado di gestire in modo responsabile".
(conclusione: seguite le fottute istruzioni lol)
Fase 1: Estrazione acquosa
Per prima cosa, è necessario preparare un "tè" dai cactus. Se si utilizza un cactus essiccato, polverizzarlo. Se si usa il cactus fresco, tagliarlo a pezzetti e poi ridurlo in purea in un frullatore. A questo punto, è bene pesare i cactus e registrarne il peso. Questo vi sarà utile più avanti nel processo. Mettete il cactus nella pentola di acciaio inossidabile e copritelo con acqua sufficiente per ottenere una zuppa. Aggiungete un po' di acido per rendere il pH della zuppa piuttosto acido. Se si usa l'acido citrico, se ne devono aggiungere circa 3 grammi per litro d'acqua. Fate bollire il cactus per circa 20 minuti. Se si utilizza acqua sufficientemente acida, non è necessario bollire più a lungo. Dopo la bollitura, scolate i pezzi di cactus (le vinacce) e conservate il liquido. Si vogliono fare tre estrazioni di acqua acida sul cactus. Unire i tre liquidi e gettare le vinacce nel mucchio del compost o smaltirle in altro modo che non sia uno spreco. Se il volume del liquido che avete a disposizione è elevato, potreste decidere di farlo bollire per ridurlo a una quantità più gestibile.
Fase 2: Sgrassatura
Una volta raffreddata, la fase successiva consiste nello sgrassare la soluzione. Questa fase rimuoverà i grassi e molte altre sostanze vegetali non alcaline. Assicurarsi che la soluzione sia acida (il pH 4 va bene) prima di eseguire questa operazione. Se la soluzione è acida, gli alcaloidi saranno in forma di sale, solubile in acqua ma non in xilene. Versare la soluzione in un barattolo di vetro (o in un imbuto separatore, se disponibile). Aggiungere il 25-50% del volume della soluzione in xilene. Ad esempio, se avete 200 ml di soluzione, aggiungete 50-100 ml di xilene. Mettere il coperchio sul barattolo e capovolgerlo delicatamente da 50 a 100 volte. Non agitare vigorosamente la miscela per non creare emulsioni difficili da separare. (Se si ottiene uno strato di emulsione, che si presenta come un sottile strato di bolle poco separate, il bagno del barattolo in acqua calda può aiutare a separare l'emulsione. Se lo strato di emulsione è abbastanza sottile, si può decidere di scartarlo piuttosto che dedicare del tempo alla sua separazione). Una volta mescolato, lasciate riposare il barattolo e separate i diversi strati. Al termine, si avrà uno strato superiore di solvente, uno strato intermedio di grassi e uno strato inferiore contenente la soluzione acquosa acida (e gli alcaloidi).
Se si utilizza un imbuto separatore, scolare lo strato acquoso inferiore e gettare via i due strati superiori. In alternativa, utilizzare una pipetta di tacchino per aspirare i due strati superiori e gettarli via. (Assicurarsi di smaltire tutti i solventi in modo sicuro! Se avete una fossa settica, non gettatelo nel water. Se lo versate in uno scarico fognario, assicuratevi di lavarlo con molta acqua). È probabile che l'imbuto per tacchini riesca a rimuovere solo la maggior parte degli strati di solvente e di grasso. Per ottenere lo strato sottile che l'imbuto di tacchino non riesce a raggiungere, provate questo trucco. Aspirate tutti gli strati di solvente e di grasso rimanenti, nonché parte dello strato acquoso superiore. Mettete questo liquido in un contenitore di vetro alto e sottile (un cilindro graduato o una provetta, per esempio) e lasciate che si separi nuovamente in strati. Quindi, utilizzare un contagocce per rimuovere gli strati di solvente e di grasso e aggiungere la soluzione acquosa rimanente al barattolo principale.
Esiste un altro approccio possibile per separare gli strati. Poiché lo xilene congela a -47,7 gradi Celsius, la separazione può essere effettuata nel congelatore. Mettete il contenitore nel congelatore e lasciatelo riposare per qualche ora, finché l'acqua non si sarà congelata. Lo xilene può quindi essere versato e scartato. Non so se questo metodo funzionerà per la sgrassatura, poiché non conosco il punto di congelamento dei grassi del cactus. Se i grassi si congelano a temperature da freezer, potrebbe non essere possibile versarli con lo xilene. Tuttavia, questa tecnica di congelamento può essere utilizzata in seguito, nelle fasi 4 e 5, per separare gli strati di xilene e acqua.
Ripetere il processo di sgrassatura altre due volte, o finché non si ottiene più uno strato di grasso dopo la separazione. Assicurarsi di avere una buona ventilazione durante l'intero processo di sgrassatura (o ogni volta che si lavora con lo xilene). Se iniziate a sentirvi storditi o nauseati, o se vi viene il mal di testa, uscite immediatamente all'aperto e respirate aria fresca finché non vi sentite meglio. Assicuratevi inoltre che non ci siano fiamme libere o scintille, poiché lo xilene è piuttosto infiammabile.
Fase 3: Basificazione
Dopo la sgrassatura, aggiungere lentamente idrossido di sodio (NaOH) alla soluzione acquosa fino a raggiungere un pH intorno a 10. Piuttosto che aggiungere idrossido di sodio secco, può essere opportuno preparare una soluzione di idrossido di sodio in acqua e aggiungerla. Fate attenzione quando mescolate l'idrossido di sodio e l'acqua, poiché la miscela provocherà una reazione esotermica (che produce calore). Non preparare la miscela in contenitori sensibili al calore. Quando si lavora con l'idrossido di sodio, ricordarsi che è un materiale altamente caustico e può provocare gravi ustioni. Evitare il contatto, soprattutto con gli occhi, e in caso di contatto con la pelle lavare immediatamente e abbondantemente con acqua. Si raccomanda vivamente di indossare guanti e occhiali protettivi quando si lavora con l'idrossido di sodio o con altre sostanze chimiche pericolose.
Una volta eseguita questa fase, è necessario continuare l'estrazione almeno fino all'estrazione con lo xilene, perché lasciare gli alcaloidi in una soluzione fortemente basica ne provoca la disgregazione dopo diverse ore. Rendendo la soluzione basica, gli alcaloidi si trasformano nelle loro forme di base libera, che sono solubili in xilene.
Fase 4: estrazione delle basi libere
Una volta che la soluzione è basica, si aggiunge lo xilene utilizzando lo stesso rapporto usato durante il processo di sgrassatura. Anche in questo caso, mescolare accuratamente ma delicatamente la soluzione per evitare emulsioni. Lasciare riposare la soluzione, che si separerà in due strati. Sul fondo ci sarà una soluzione acquosa basica, mentre in cima ci sarà uno strato di xilene che ora contiene gli alcaloidi. Utilizzando un imbuto separatore o un processo di sifonatura, raccogliere lo strato di xilene e metterlo da parte. Poiché nello strato acquoso ci saranno ancora molti alcaloidi, ripetere questo processo altre due volte. Unire tutto lo xilene e scartare la soluzione acquosa rimanente.
Se si utilizza un imbuto separatore, è possibile che si formi del gas quando si aggiunge lo xilene alla soluzione basica. Per evitare che la pressione si accumuli e possa causare un'esplosione, sfiatare di tanto in tanto l'imbuto separatore. Se si utilizza un barattolo, è necessario rimuovere il coperchio.
Fase 5: Formazione di sali ed estrazione
La fase successiva consiste nell'aggiungere acqua acida allo xilene. In questo modo gli alcaloidi si convertiranno nelle loro forme saline, che sono solubili in acqua ma non in xilene. Se si utilizza l'acido cloridrico del negozio di ferramenta, questo sarà già diluito e potrà essere utilizzato così com'è. Leggere l'etichetta per trovare la concentrazione. Una fonte dice: "L'HCl del negozio di ferramenta è generalmente compreso tra il 24% e il 36% di HCl. È tutt'altro che diluito. Infatti, all'apertura del contenitore, è possibile vedere un visibile pennacchio di vapore bianco che fuoriesce dalla bottiglia. Prima i polmoni iniziano a bruciare, poi la pelle esposta all'aria inizia a pungere... Questo prodotto deve essere diluito, soprattutto se si lavora senza cappa di aspirazione. 20 gocce di acido per 500 ml di acqua possono essere sufficienti".
Se si usa l'aceto (acido acetico), questo viene fornito abbastanza diluito (circa il 5%) e dovrebbe essere usato così com'è. Probabilmente sarebbe meglio usare del semplice aceto bianco. Non so cosa ci sia nell'aceto oltre all'acqua e all'acido acetico, ma è probabile che rimangano altre sostanze chimiche dal vino originale e che questo possa influire sul prodotto finale. L'uso dell'aceto non dovrebbe avere alcun effetto nocivo, poiché si tratta di un prodotto sicuro per gli alimenti, ma è possibile che non si ottengano dei bei cristalli dopo l'evaporazione.
Se si utilizza l'acido citrico (che è la scelta consigliata), preparare una soluzione di acido citrico in polvere con una piccola quantità di acqua. Consiglio di usare l'acido citrico perché, a differenza dell'acido cloridrico, è sicuro per gli alimenti e per la manipolazione e, a differenza dell'acido cloridrico o dell'aceto, è disponibile in forma pura. Mi è stato detto che l'uso dell'acido cloridrico o dell'acido acetico ha il vantaggio che entrambi sono volatili e che l'eccesso evapora, a differenza dell'acido citrico. Tuttavia, poiché nessuno dei due è facilmente reperibile in forma pura, probabilmente è ancora meglio usare l'acido citrico. Attenzione: se si usa l'acido cloridrico e lo si lascia evaporare, i fumi possono essere pericolosi e l'evaporazione non deve essere fatta in un luogo dove si possono respirare i vapori.
Per questa fase, è utile avere un'idea della quantità di alcaloidi che dovrebbe essere presente nell'estratto di cactus. Se si pesa il cactus prima dell'estrazione. Il Trichocereus pachanoi è stato analizzato con contenuti di mescalina dello 0,025-0,12% di peso fresco (0,331-2,0% di peso secco). La mescalina è di solito circa il 50% o più del contenuto totale di alcaloidi. È necessario aggiungere alla soluzione una quantità equimolare di acido.
Se non si può o non si vuole stimare il contenuto di alcaloidi, Trout fornisce la seguente soluzione: aggiungere allo xilene piccolissime quantità di acqua acida, lasciare che si separi e poi raccogliere lo strato di acqua. Controllare il pH dell'acqua, che dovrebbe essere neutro. Ripetere l'operazione con piccoli lotti di soluzione acida finché gli strati d'acqua non risultano acidi. Trout sottolinea che "una cosa da tenere a mente è che la neutralizzazione non sarà sempre immediata. Il pH dovrebbe essere controllato dopo qualche minuto per vedere com'è, regolato se necessario e ricontrollato qualche minuto dopo".
Se si utilizza l'acido citrico e non si teme di avere polvere di acido citrico nel prodotto finale, si può aggiungere acqua acida in quantità sufficiente a rendere la soluzione leggermente acida e ripetere questa operazione una o due volte, quindi unire gli strati di acqua estratti. Poiché l'acido citrico è sicuro per gli alimenti ed è una polvere solida, si tratta di un approccio approssimativo ma sicuro. Shulgin suggerisce che questo potrebbe essere un approccio migliore rispetto a quello di fermarsi quando gli strati d'acqua smettono di risultare neutri: "La mia sensazione è che ci possa essere un bel po' di alcaloide ancora nello xilene, e forse un paio di estratti con più acido acquoso sarebbero utili. È vero che potrebbe appesantire il prodotto con un eccesso di acido citrico, ma la maggiore resa potrebbe valerne la pena".
In ogni caso, dopo la fase di acidificazione e di estrazione con acqua, scartate lo xilene. Anche in questo caso, assicuratevi di smaltirlo in modo sicuro.
In teoria, questa fase potrebbe essere completamente saltata e si potrebbe semplicemente lasciare evaporare lo xilene. In questo modo la mescalina (e gli altri alcaloidi) rimarrebbe in forma di bas libera, ovvero un olio. Questa soluzione è tuttavia sconsigliata, in quanto l'olio di mescalina è altamente caustico e il contatto con esso brucerebbe la pelle. Poiché si tratta di un olio, non è nemmeno possibile metterlo in capsule. Forse si potrebbe mettere l'olio in un succo di frutta acido e berlo in modo sicuro, ma è comunque preferibile passare attraverso questo passaggio per produrre una forma di sale. Forse potrebbe anche essere fumabile, anche se non mi risulta che qualcuno abbia provato a fumare (o vaporizzare, piuttosto) gli alcaloidi del cactus a base libera. Il punto di ebollizione della mescalina a base libera è di circa 180 gradi Celsius. Un'ultima preoccupazione è che l'olio di mescalina a base libera potrebbe non avere la durata di conservazione di un sale.
Fase 6: Evaporazione
Infine, versare l'acqua in una grande teglia di pirex. Mettetela a evaporare in un luogo protetto. Lasciatela evaporare lentamente a temperatura ambiente piuttosto che usare il calore, in quanto in questo modo avrete maggiori possibilità di ottenere dei bei cristalli. Una volta che l'acqua è completamente evaporata, raschiate i cristalli (o qualsiasi massa solida ottenuta) e metteteli in capsule o in una fiala per conservarli.
Tenete presente che quando si misurano le dosi, ci sono alcune cose da considerare. Innanzitutto, l'estratto conterrà tutti gli alcaloidi del cactus, non solo la mescalina. In secondo luogo, a seconda dell'acido utilizzato nella fase 5, si avranno sali diversi degli alcaloidi. Per esempio, se si è usato l'acido citrico, si avrà il citrato di mescalina (oltre ai sali citrati degli altri alcaloidi). Se si è usato l'aceto, si avrà l'acetato di mescalina. Se si è usato l'acido muriatico, si avrà la mescalina cloridrato. Le dosi di ciascuno saranno leggermente diverse, a causa dei diversi pesi molecolari dei vari acidi. A causa di questi fattori, è necessario determinare la potenza del materiale prima di poter pesare accuratamente le dosi.
Cristallizzazione con acido solforico (si ottiene mescalina solfato!)
Sostituite le fasi 5 e 6 con la fase seguente:
Questo metodo si basa sulla bassa solubilità del solfato di mescalina in acqua molto fredda.
Fase 5: Formazione del sale e cristallizzazione
Una volta separato il solvente organico, scuro (o nel caso della ricristallizzazione almeno giallo) con l'alcaloide e le impurità dalla soluzione basica, estrarlo con acido solforico diluito. Usare solo la quantità necessaria per neutralizzare le basi alcaloidi. Un piccolo eccesso a questo punto non è auspicabile, ma non è preoccupante. Separare il piccolo volume di soluzione acquosa che ora contiene il solfato di mescalina e gli altri solfati alcaloidi.
Sarà necessario riscaldare leggermente la soluzione per ridurla un po', ma non lasciare che diventi densa o che si surriscaldi. Prendete questa soluzione mentre è calda e isolatela bene (una piccola scatola di polistirolo per le spedizioni può andare bene, così come un asciugamano avvolto con cura). Mettete il tutto in frigorifero fino a quando non sarà ben freddo (vicino a 0°C), ma non congelate.
L'obiettivo è quello di ritardare il più possibile la velocità di raffreddamento. In questo modo si formeranno cristalli grandi e belli. Se si raffredda rapidamente, si formerà una poltiglia cristallina composta da molti piccoli cristalli che intrappoleranno le impurità.
Prendere l'acquavite madre contenente i cristalli e versarla attraverso un imbuto di Buchner. Lasciare che l'aria continui ad aspirare attraverso i cristalli. Spruzzare brevemente un po' di acqua ghiacciata attraverso i cristalli per sciacquarli da ogni residuo di soluzione. Spegnere brevemente il flusso d'aria e scaricare immediatamente l'acqua madre e l'acqua ghiacciata per sciacquarli e conservarli.
Riprendere rapidamente il flusso d'aria attraverso il Buchner. Quindi sciacquare rapidamente i cristalli con un po' di acetone per rimuovere l'acqua residua. Lasciare che l'aria continui a fluire per estrarre quanto più liquido possibile. (Se si ha accesso a una stanza fredda, tutto questo sarà più efficiente).
Prendere il filtro e asciugarlo immediatamente in un forno caldo (120-120F) con la porta aperta. Imballare non appena asciutto e conservare al riparo da luce, calore, umidità e aria.
Le seconde e terze colture di cristalli possono essere ottenute riducendo ulteriormente l'acqua madre (non lasciare che diventi densa) e raffreddando nuovamente. Alla terza o quarta volta inizieranno a cristallizzare altri alcaloidi. Questi possono essere di colore grigio e avere una struttura a placche. Dovrebbero essere facilmente distinguibili dai bellissimi aghi e prismi gialli o bianchi del solfato di mescalina.
Se necessario, il sale solfato può essere convertito in sale cloridrato mediante acido-base ed evaporazione.
Conclusioni:
Assicuratevi di seguire religiosamente tutte le istruzioni di sicurezza. La mancanza di cautela può facilmente portare a danni e persino alla morte. Per sottolineare ulteriormente questo punto, concludo con alcuni commenti di Trout:
"Sembra che non importi quante volte si dicano le cose ad alcune persone, molte di loro decidono ciò che LORO ritengono davvero importante e voci come l'esposizione ai solventi e il non utilizzo di plastica o di solventi conservati in plastica (o anche l'uso di un riscaldamento lento e attento) vengono dimenticate ogni volta che non è conveniente seguire le istruzioni.
È davvero penoso constatare la negligenza di alcune persone. Peggio ancora, persone come queste spesso espongono non solo se stesse, ma anche la famiglia, i bambini e gli animali domestici senza alcun pensiero o preoccupazione.
Non credereste mai ad alcune delle lettere che ho ricevuto. Alcune non riesco a strapparle abbastanza velocemente.
Purtroppo sto arrivando a credere che un semplice tè al citrato (di lime, non di limone) o la polpa esterna essiccata e consumata in polvere siano gli unici approcci sicuri che il grande pubblico è in grado di gestire in modo responsabile".
(conclusione: seguite le fottute istruzioni lol)