Le reazioni procedono secondo lo Schema 1
In due becher separati, l'idrossilammina cloridrato e l'idrossido di sodio vengono mescolati con etanolo o IPA. Fig. 2
Successivamente, il contenuto dei becher viene unito. Fig. 3
Alla miscela risultante viene aggiunto il P2P. Il colore cambia da giallo pallido ad arancione. Inoltre, alla soluzione vengono aggiunti 50 ml di etanolo o IPA. Fig. 4
Successivamente, si prepara l'amalgama di alluminio con il metodo standard. Fig. 5
La reazione si completa entro 1-1,5 ore. Fig. 8
La massa di reazione viene filtrata attraverso un filtro di carta. Fig. 9
Il DСM filtrato viene essiccato con solfato di sodio anidro. Fig. 11
Il DCM viene distillato alla temperatura di 90°C. Fig. 12
Dopo la distillazione, nel residuo rimane un olio di colore giallo. Fig. 13
L'olio ottenuto viene trasferito in un becher e i residui rimasti nel matraccio vengono risciacquati con acetone. Il pH dell'olio di anfetamina è alcalino. Fig. 14
Alla soluzione di anfetamina ottenuta viene aggiunto acido solforico fino a raggiungere un pH di 5-6, con conseguente precipitazione del solfato di anfetamina. Fig. 15
La soluzione ottenuta viene fatta evaporare fino a metà del suo volume, quindi si aggiungono 5 mL di acetone anidro freddo. Il precipitato viene filtrato ed essiccato. Fig. 16
Reagenti e materiali.
- 8,1 g di alluminio
- 0,05 g di cloruro di mercurio(II)
- 5 g di P2P
- 2 g di idrossilammina o una miscela (50-60 ml di IPA (o etanolo) + 2,5 g di NaOH + 4,55 g di idrossilammina cloridrato)
- 50 ml di etanolo
- Pallone da 2 litri
- 2 litri di acqua ghiacciata (500 g di ghiaccio)
- 100 ml di DCM
- 10 ml di acetone
- 1 ml di acido solforico all'89%
- Carta indicatrice di pH
- Bicchieri di varie dimensioni
- Riscaldatore
Procedura di sintesi
Materiali di partenza per la sintesi. Fig. 1In due becher separati, l'idrossilammina cloridrato e l'idrossido di sodio vengono mescolati con etanolo o IPA. Fig. 2
Successivamente, il contenuto dei becher viene unito. Fig. 3
Alla miscela risultante viene aggiunto il P2P. Il colore cambia da giallo pallido ad arancione. Inoltre, alla soluzione vengono aggiunti 50 ml di etanolo o IPA. Fig. 4
Successivamente, si prepara l'amalgama di alluminio con il metodo standard. Fig. 5
La soluzione di ossima P2P preparata viene aggiunta all'amalgama di alluminio risultante e viene collegato un condensatore a riflusso. Fig. 6
La reazione procede lentamente senza generare calore significativo e non è necessario un ulteriore raffreddamento. È possibile che con carichi maggiori l'effetto esotermico sia più pronunciato. Fig. 7
La reazione si completa entro 1-1,5 ore. Fig. 8
La massa di reazione viene filtrata attraverso un filtro di carta. Fig. 9
A causa della fine dispersione del sedimento formatosi, la filtrazione è piuttosto impegnativa. In questo caso, è possibile effettuare l'estrazione di DСM dalla miscela di reazione direttamente con il fango e poi filtrare l'estratto organico. Fig. 10
Il DСM filtrato viene essiccato con solfato di sodio anidro. Fig. 11
Il DCM viene distillato alla temperatura di 90°C. Fig. 12
Dopo la distillazione, nel residuo rimane un olio di colore giallo. Fig. 13
L'olio ottenuto viene trasferito in un becher e i residui rimasti nel matraccio vengono risciacquati con acetone. Il pH dell'olio di anfetamina è alcalino. Fig. 14
Alla soluzione di anfetamina ottenuta viene aggiunto acido solforico fino a raggiungere un pH di 5-6, con conseguente precipitazione del solfato di anfetamina. Fig. 15
La soluzione ottenuta viene fatta evaporare fino a metà del suo volume, quindi si aggiungono 5 mL di acetone anidro freddo. Il precipitato viene filtrato ed essiccato. Fig. 16
Laresa di anfetamina solfato è di 2,5 g, pari al 36%.
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