Vorrei chiedere se qualcuno di voi ha esperienza con il metodo migliore e con i tassi e le temperature per la riduzione, in particolare per quanto riguarda il 2,5 dimetossi-NS a 2ch.
diciamo che il mio amico ha provato a fare una cosa del genere.
Un pallone a fondo tondo a 2 colli contenente una miscela 1:1 di IPA:acqua in peso (250g/10g di NS) è stato dotato di un condensatore e sono stati aggiunti 7,25 equivalenti molari di NaBH4, in una sola volta, sotto forte agitazione e lasciati fino a quando il gorgogliamento si è fermato e tutto è stato dissolto. Successivamente, tutti i NS (9,3 g) sono stati aggiunti in una sola volta al matraccio.
*L'aggiunta del Nabh4 potrebbe causare un congelamento -16 sarebbe sicuro che un po' di Nabh4 si decomponga?
La miscela è stata fatta rifluire per 15 minuti prima che 1,2 g di CuCl2 diidrato sciolto in una quantità minima di acqua venissero aggiunti alla reazione a riflusso tutti in una volta. Si è trattato di un errore e la miscela ha quasi bollito fuori dal collo laterale aperto del matraccio. La prossima volta la aggiungerò in due parti. La reazione è stata quindi fatta rifluire per un'altra ora. Si è notato un lievissimo odore di metilammina, il che implica che il mio nitrotirene non era abbastanza pulito e conteneva ancora quantità di nitrometano che veniva ridotto in metilammina. Questo però mi ha reso felice, perché era la prova che i gruppi nitro si stavano riducendo.
Dopo il riflusso, la reazione è stata lasciata raffreddare a temperatura ambiente e l'acido acetico concentrato è stato aggiunto per neutralizzare il NaBH4 rimanente fino a quando non si è più verificato alcun gorgoglio all'aggiunta dell'acido acetico. Sono stati necessari circa 20 mL di acido acetico.
Lavorazione:
La soluzione è stata filtrata sotto vuoto e distillata fino a quando il distillato non è uscito a 100°C, il che implica che quasi tutto l'IPA è stato eliminato. Il distillato è stato conservato in un contenitore e sarà riciclato per ulteriori reazioni.
Dopo aver raffreddato la soluzione, nella miscela di reazione è stato osservato un prodotto oleoso scuro che presumo sia la 2C-H freebase grezza. È stato aggiunto HCl conc. HCl concreta è stata aggiunta sotto agitazione finché l'acqua non è diventata fortemente acida. È stato necessario più HCl del previsto. Quindi l'acqua è stata lavata con 6x25mL di DCM, resa basica con una soluzione di KOH al 20%, estratta con 6x25mL di DCM, gli estratti sono stati riuniti, lavati con acqua distillata e sono stati aggiunti 5g di HCl concentrato seguiti da un'estrazione con 3x40mL di acqua. L'acqua è stata fatta bollire per distillazione azeotropica con toluene fino a quando non si è verificata un'improvvisa precipitazione di cristalli bianchi di 2C-H HCl.
Resa finale: 6,8 g di 2C-H HCl da 9,3 g di 2,5-dimetossi-beta-nitrotirene. 65%
è possibile fare qualcosa per migliorare la resa o risparmiare alcuni materiali?
diciamo che il mio amico ha provato a fare una cosa del genere.
Un pallone a fondo tondo a 2 colli contenente una miscela 1:1 di IPA:acqua in peso (250g/10g di NS) è stato dotato di un condensatore e sono stati aggiunti 7,25 equivalenti molari di NaBH4, in una sola volta, sotto forte agitazione e lasciati fino a quando il gorgogliamento si è fermato e tutto è stato dissolto. Successivamente, tutti i NS (9,3 g) sono stati aggiunti in una sola volta al matraccio.
*L'aggiunta del Nabh4 potrebbe causare un congelamento -16 sarebbe sicuro che un po' di Nabh4 si decomponga?
La miscela è stata fatta rifluire per 15 minuti prima che 1,2 g di CuCl2 diidrato sciolto in una quantità minima di acqua venissero aggiunti alla reazione a riflusso tutti in una volta. Si è trattato di un errore e la miscela ha quasi bollito fuori dal collo laterale aperto del matraccio. La prossima volta la aggiungerò in due parti. La reazione è stata quindi fatta rifluire per un'altra ora. Si è notato un lievissimo odore di metilammina, il che implica che il mio nitrotirene non era abbastanza pulito e conteneva ancora quantità di nitrometano che veniva ridotto in metilammina. Questo però mi ha reso felice, perché era la prova che i gruppi nitro si stavano riducendo.
Dopo il riflusso, la reazione è stata lasciata raffreddare a temperatura ambiente e l'acido acetico concentrato è stato aggiunto per neutralizzare il NaBH4 rimanente fino a quando non si è più verificato alcun gorgoglio all'aggiunta dell'acido acetico. Sono stati necessari circa 20 mL di acido acetico.
Lavorazione:
La soluzione è stata filtrata sotto vuoto e distillata fino a quando il distillato non è uscito a 100°C, il che implica che quasi tutto l'IPA è stato eliminato. Il distillato è stato conservato in un contenitore e sarà riciclato per ulteriori reazioni.
Dopo aver raffreddato la soluzione, nella miscela di reazione è stato osservato un prodotto oleoso scuro che presumo sia la 2C-H freebase grezza. È stato aggiunto HCl conc. HCl concreta è stata aggiunta sotto agitazione finché l'acqua non è diventata fortemente acida. È stato necessario più HCl del previsto. Quindi l'acqua è stata lavata con 6x25mL di DCM, resa basica con una soluzione di KOH al 20%, estratta con 6x25mL di DCM, gli estratti sono stati riuniti, lavati con acqua distillata e sono stati aggiunti 5g di HCl concentrato seguiti da un'estrazione con 3x40mL di acqua. L'acqua è stata fatta bollire per distillazione azeotropica con toluene fino a quando non si è verificata un'improvvisa precipitazione di cristalli bianchi di 2C-H HCl.
Resa finale: 6,8 g di 2C-H HCl da 9,3 g di 2,5-dimetossi-beta-nitrotirene. 65%
è possibile fare qualcosa per migliorare la resa o risparmiare alcuni materiali?
