C'è qualcuno che sa come fare la riduzione di NS con Zinco e HCl con una buona resa?

Bennychairman

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so che in qualche modo questa reazione può avere una buona resa ...
Il mio amico a Taiwan gestisce la reazione con una resa superiore al 60% quasi a metà, mentre io riesco a ottenere un 20-30% al massimo...

da quanto ho capito la riduzione ha più passaggi e prima viene ridotto il gruppo nitro, poi il doppio legame, ma secondo il documento sullo ZINCOCL l'enammina passa attraverso l'imina per ridursi ad ammina, e non riesco proprio a capire come farla ridurre al suo massimo potenziale, il mio amico non sa proprio come spiegarmi di più e dice solo "fa la reazione per intuizione".

Aggiungo lo zinco entro 1 ora alla soluzione 1:2 di ipa\hcl, mantenendo i 5C, a volte la reazione diventa fredda alla fine perché smette di generare calore, forse rallenta la conversione? oppure ho anche letto che se lo zinco che si usa è poco ossidato può rovinare la reazione (anche se forse si riferiva a NS alogenati).

il gruppo nitro si è ridotto, ne sono quasi certo perché il colore cambia in una soluzione trasparente grigiastra, ma dopo la lavorazione e l'evaporazione sembra che la resa sia molto bassa e per qualche motivo la conversione in ammina non è completa.

so che posso fare la riduzione anche con il nabh4\cucl2 (e ho intenzione di provarlo presto)
ma per il momento se qualcuno sa qualcosa per questa nuova riduzione potrebbe essere davvero d'aiuto

c'è qualcuno che gestisce la reazione e conosce i punti chiave?
Ho aggiunto il documento come riferimento in quanto ha proposto il meccanismo d'azione.
 

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Mclssmxxl

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Non conosco personalmente questa reazione, ma da quello che descrivi forse puoi provare a raffreddare meno? Fai una microsintesi e vedi cosa succede aumentando un po' la temperatura.
 
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