Qualcuno ha mai provato la strada Bayer-villager per il P2P?
- Thread starter american gopnik
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Sì, l'ho fatto molte volte.
Il primo passo, la condensazione aldolica catalizzata da un acido, è facile e si possono ottenere buone rese dell'intermedio.
La fase di ossidazione del villiger baeyer è qualcosa su cui ho lavorato a lungo, provando ogni sorta di catalizzatori e reagenti diversi. Se si ha accesso a qualcosa come una soluzione commerciale di acido peracetico al 40% (che io riesco a reperire solo ogni tanto e solo in quantità limitate), allora è una strada facile e buona per il P2P.
Inoltre, se avete accesso a soluzioni di perossido di idrogeno al 30%, è ancora una buona strada per una produzione su scala ridotta.
Se state cercando di produrre piccole quantità di P2P di alta qualità e non siete preoccupati di fare un po' di fatica, allora credo che sia uno dei modi migliori quando non avete accesso a sostanze chimiche limitate, dato che tutto ciò di cui avete bisogno può essere acquistato in farmacia o prodotto in un vero e proprio laboratorio.
Se avete domande su uno qualsiasi dei passaggi, sono sicuro di potervi aiutare. Ho anche molti filmati/fotografie per illustrare il processo.
Il primo passo, la condensazione aldolica catalizzata da un acido, è facile e si possono ottenere buone rese dell'intermedio.
La fase di ossidazione del villiger baeyer è qualcosa su cui ho lavorato a lungo, provando ogni sorta di catalizzatori e reagenti diversi. Se si ha accesso a qualcosa come una soluzione commerciale di acido peracetico al 40% (che io riesco a reperire solo ogni tanto e solo in quantità limitate), allora è una strada facile e buona per il P2P.
Inoltre, se avete accesso a soluzioni di perossido di idrogeno al 30%, è ancora una buona strada per una produzione su scala ridotta.
Se state cercando di produrre piccole quantità di P2P di alta qualità e non siete preoccupati di fare un po' di fatica, allora credo che sia uno dei modi migliori quando non avete accesso a sostanze chimiche limitate, dato che tutto ciò di cui avete bisogno può essere acquistato in farmacia o prodotto in un vero e proprio laboratorio.
Se avete domande su uno qualsiasi dei passaggi, sono sicuro di potervi aiutare. Ho anche molti filmati/fotografie per illustrare il processo.
- By Cbison
Ho bisogno di aiuto per questa reazione. Non riesco nemmeno a superare il primo passo per ottenere i cristalli di MPB. Vorrei ottenere il cristallo di MPB senza eseguire la distillazione sotto vuoto.
Ho gasato il mio MEK + Benzaldeide, l'ho lasciato riposare per 48 ore e poi ho decantato lo strato inferiore. Lo strato marrone viene lavato con acqua e poi con una soluzione di NaHco2 fino alla neutralità. L'olio organico marrone viene sciolto in etanolo e messo in freezer.
Dopo molte ore nel congelatore non si vedono ancora i cristalli. Ho provato a immergere un cucchiaio, ma ancora nessun cristallo. Ho bisogno di aiuto per ottenere cristalli di MPB.
Posso ottenere la formazione di cristalli facendo evaporare una parte del solvente fino a saturazione e raffreddando?
Ho gasato il mio MEK + Benzaldeide, l'ho lasciato riposare per 48 ore e poi ho decantato lo strato inferiore. Lo strato marrone viene lavato con acqua e poi con una soluzione di NaHco2 fino alla neutralità. L'olio organico marrone viene sciolto in etanolo e messo in freezer.
Dopo molte ore nel congelatore non si vedono ancora i cristalli. Ho provato a immergere un cucchiaio, ma ancora nessun cristallo. Ho bisogno di aiuto per ottenere cristalli di MPB.
Posso ottenere la formazione di cristalli facendo evaporare una parte del solvente fino a saturazione e raffreddando?
Non so se posso citare altri siti, ma in realtà molte persone lo hanno fatto e non è così difficile, temo solo che dovresti scegliere una buona ossidazione che non esploda se perdi il controllo!
Sì, ho provato l'Oxone e ne sono un grande fan, poiché è piuttosto economico e può essere acquistato in qualsiasi ferramenta, ma lo preferisco per le epossidazioni, soprattutto con acetone/dmdo, per produrre derivati P2P sostituiti.
L'ossidazione baeyer Villiger con Oxone presenta alcuni inconvenienti che sto ancora cercando di aggirare ma non sono ancora riuscito a risolvere.... I rendimenti sono bassi e sia il DMF che l'acetonitrile, che sono buoni solventi o co-solventi per questa reazione, non sono facili da ottenere per me e l'uso di soluzioni acquose non funziona bene e richiede un grande eccesso molare di ossone e poiché la massa molare dell'ossone è piuttosto grande, ne occorrono quantità enormi, il che rende il lavoro piuttosto difficile.
L'ossidazione baeyer Villiger con Oxone presenta alcuni inconvenienti che sto ancora cercando di aggirare ma non sono ancora riuscito a risolvere.... I rendimenti sono bassi e sia il DMF che l'acetonitrile, che sono buoni solventi o co-solventi per questa reazione, non sono facili da ottenere per me e l'uso di soluzioni acquose non funziona bene e richiede un grande eccesso molare di ossone e poiché la massa molare dell'ossone è piuttosto grande, ne occorrono quantità enormi, il che rende il lavoro piuttosto difficile.
Al momento per me il miglior percorso OTC verso il P2P è ancora la conversione della fenilalanina in fenilacetonitrile in acido fenilacetico e poi una chetonia incrociata con acido acetico glaciale utilizzando FE/FESo4 in solventi ad alta ebollizione a circa 250 gradi Celsius. Naturalmente anche un forno a tubi con manganese o altri catalizzatori funziona bene, ma io non possiedo un forno a tubi e il mio forno a tubi fai da te è ancora in costruzione... Da non so quando. Anche la distillazione a secco di sali di calcio o di magnesio funziona, ma è un gran casino da ripulire e anche i rendimenti non sono granché...
- By TheNut22
Ho fatto quella fenilalanina ---> cianuro di benzile ---> acido fenilacetico.
Può dirmi di più su questa chetonia incrociata? Il mio acido fenilacetico è sul mio tavolo e non so cosa farne, perché non ho quei buoni agenti cloranti per fare l'anidride acetica. Non ho mai sentito parlare di questa strada. Per favore, spiegatemelo!
Può dirmi di più su questa chetonia incrociata? Il mio acido fenilacetico è sul mio tavolo e non so cosa farne, perché non ho quei buoni agenti cloranti per fare l'anidride acetica. Non ho mai sentito parlare di questa strada. Per favore, spiegatemelo!
- By lalalander
Avete capito come usare l'acido fenilacetico senza anidride acetica? In caso contrario, ho un testo al riguardo.
Ho anche bisogno di aiuto per sintetizzare il cianuro di benzile dalla fenilalanina. Sarei felice se voleste aiutarmi.
Ho anche bisogno di aiuto per sintetizzare il cianuro di benzile dalla fenilalanina. Sarei felice se voleste aiutarmi.
Al giorno d'oggi, con i nuovi prezzi del glicidato e l'accessibilità ai magazzini di Europa/Mosca/USA, qualsiasi metodo p2p non vale quasi più la pena.
E per la produzione di fenilacetoni sostituiti preparare da soli il glicidato non è un gran lavoro.
E per la produzione di fenilacetoni sostituiti preparare da soli il glicidato non è un gran lavoro.
- By TheNut22
Sì, ma questa è una buona sintesi della pratica e, se fatta bene, si ottiene una buona quantità di P2P. Stavo ottenendo circa 20 grammi, ma ho fatto un po' di confusione. Dove vivo io, credo che questo sia il metodo più semplice, perché il prezzo del benz e del MEK è così basso e si può comprare praticamente ovunque, se si sa dove cercare 
. Nell'UE non tutti i paesi hanno le stesse leggi. Qui hanno smesso di vendere persino il GABA quando il NANO2 era presente negli impacchi freddi. Quando hanno cambiato gli impacchi freddi con l'urea, hanno ricominciato a vendere il GABA.
. Nell'UE non tutti i paesi hanno le stesse leggi. Qui hanno smesso di vendere persino il GABA quando il NANO2 era presente negli impacchi freddi. Quando hanno cambiato gli impacchi freddi con l'urea, hanno ricominciato a vendere il GABA.