Ok, allora...
Oggi ho deciso di fare una condensazione di Henry, questa volta sul 3,4,5-TMOBA.
Così ho pensato: perché non iniziare con il metodo di Shulgin - solo che non volevo impegnarmi per 20 g di aldeide e quindi ho dimezzato tutto.
Sono rimasto super sorpreso dal fatto che dopo circa 1,5h ha iniziato a diventare piuttosto scuro - certamente più scuro dell'arancione mostrato nel video tutorial qui - so che hanno usato ancora più nitrometano di Shulgin ma comunque.
Quindi, prima di tutto, non sembrava che sarebbe precipitato da solo dalla soluzione e recentemente ho fatto questa reazione con il 2,5-DMOBA e ho usato il metanolo come solvente - quindi ho dimenticato di usare il nitrometano e ho aggiunto un po' d'acqua.
Ad ogni modo, ovviamente si è formato uno strato in cima e quindi l'ho aggiunto ad un imbuto sep e me ne sono liberato, ma in pratica non appena l'ho fatto ha iniziato a precipitare...
Immagino che una parte del nitrometano sia stata trascinata nell'acqua, il che significa che la solubilità del nitrostirene nel resto del solvente è diminuita e ha iniziato a precipitare?
Ho usato 10g di aldeide, 20ml di nitrometano e 0,5g di acetato di ammonio...
Ho fatto il TLC poco prima delle 2 ore e sembrava che si fosse convertito completamente, quindi l'ho estratto prima.
Comunque domani filtrerò, ora è troppo tardi per far funzionare la pompa, ma domani posterò le foto.
Onestamente questo era solo un test, ma mi ha fatto venire voglia di farlo funzionare di nuovo seguendo solo il video tutorial e questa volta con il nitroetano.
In pratica sto producendo diversi b-nitrotirene e nitropropeni da portare in un posto più sicuro di qui per ridurli usando LAH... poi potrò provare la sintesi NaBH + catalizzatore.
Era solo strano che alla fine precipitasse... ecco tutto.
Oggi ho deciso di fare una condensazione di Henry, questa volta sul 3,4,5-TMOBA.
Così ho pensato: perché non iniziare con il metodo di Shulgin - solo che non volevo impegnarmi per 20 g di aldeide e quindi ho dimezzato tutto.
Sono rimasto super sorpreso dal fatto che dopo circa 1,5h ha iniziato a diventare piuttosto scuro - certamente più scuro dell'arancione mostrato nel video tutorial qui - so che hanno usato ancora più nitrometano di Shulgin ma comunque.
Quindi, prima di tutto, non sembrava che sarebbe precipitato da solo dalla soluzione e recentemente ho fatto questa reazione con il 2,5-DMOBA e ho usato il metanolo come solvente - quindi ho dimenticato di usare il nitrometano e ho aggiunto un po' d'acqua.
Ad ogni modo, ovviamente si è formato uno strato in cima e quindi l'ho aggiunto ad un imbuto sep e me ne sono liberato, ma in pratica non appena l'ho fatto ha iniziato a precipitare...
Immagino che una parte del nitrometano sia stata trascinata nell'acqua, il che significa che la solubilità del nitrostirene nel resto del solvente è diminuita e ha iniziato a precipitare?
Ho usato 10g di aldeide, 20ml di nitrometano e 0,5g di acetato di ammonio...
Ho fatto il TLC poco prima delle 2 ore e sembrava che si fosse convertito completamente, quindi l'ho estratto prima.
Comunque domani filtrerò, ora è troppo tardi per far funzionare la pompa, ma domani posterò le foto.
Onestamente questo era solo un test, ma mi ha fatto venire voglia di farlo funzionare di nuovo seguendo solo il video tutorial e questa volta con il nitroetano.
In pratica sto producendo diversi b-nitrotirene e nitropropeni da portare in un posto più sicuro di qui per ridurli usando LAH... poi potrò provare la sintesi NaBH + catalizzatore.
Era solo strano che alla fine precipitasse... ecco tutto.