Composto nero in MDMA freebase/cloruro

[Mr Good Cat]

Mi incuriosisce molto questo composto nero che appare quando il cloridrato viene riscaldato.


Considerando il suo comportamento (diventa nero quando viene riscaldato) ho sempre pensato che si trattasse di carbonio, ma non capisco come faccia a trovarsi nella soluzione in una quantità così elevata.


Verifichiamo empiricamente questa ipotesi.


Quando estraggo la base, vedo spesso la stessa cosa: la base nera scende sotto lo strato d'acqua.


Ad esempio, voglio estrarre la base da 300 gr di cloridrato. All'inizio uso circa 500-600 ml di acqua. Aggiungo circa 85 gr di NaOH e vedo quello che ho detto prima: la base appare sul fondo.


Ora devo aggiungere circa 10-15 gr di NaCl per 100 ml di acqua per farla risalire.


Facciamo un po' di calcoli.


600 ml di acqua - 600 gr, 600 cm3, densità - 1,0 gr/cm3

15 gr di sale x 6 = 90 gr, 41 cm3, densità - 2,17 gr/cm3

La densità finale di questa soluzione di acqua e NaCl è 1,07 (non considero nemmeno gli avanzi di NaOH!!!, che aumenterebbero ulteriormente la densità).


Ciò significa che la densità dello strato FB sarà di circa 1,05 gr/cm3.


Come si crede, la densità della base stessa è di circa 0,9.


Consideriamo questi dati per il carbonio.


Il carbonio ha un volume molare di 5,3 cm3/mole, che corrisponde a una densità di 2,26 gr/cm3.


Quindi, se la miscela base-carbonio è in proporzione 90:10, la densità sarà 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 - abbastanza vicina ai numeri che ho detto prima.

Questo calcolo può spiegare il fenomeno, ma per me è troppo strano ottenere una quantità così elevata di carbone durante il riscaldamento del prodotto. Mi sembra anche strano che il carbone si mescoli con la base.

O forse c'è qualche altra spiegazione?

 

[btcboss2022]

Non è carbonio, è un'impurità del processo molto molto appiccicosa che normalmente appare nella miscela di tornasole acido e in questo momento è possibile rimuoverla perché nella miscela di alcali viene liquida.
Ma non so cosa sia.

 

[Mr Good Cat]

a proposito, potrebbe essere un modo per recuperare cloridrato abbastanza puro dagli avanzi d'acqua? riscaldarli a 108c, poi aggiungerli lentamente all'acetone a RT in 2 o 3 volumi di acetone per sciogliere completamente il sale, cioè risolverlo bene sull'agitatore a RT, magari su un bagno di ghiaccio. questo processo sarà simile all'acidazione della base in acetone. molto simile. ho sempre visto che l'acidazione in acetone dà risultati migliori.
ci sarà una perdita di circa il 5-10%, ma tra queste ci saranno le impurità, solubili in acetone. anche il sale abbastanza puro è un risultato che vale i sacrifici.
Farò un test con NaCl se avrò tempo. Ho bisogno di aggiungere qualche altro composto al 20% circa simile a quello degli avanzi di liquido, cosa si può usare?

 

[Mr Good Cat]

un altro modo è quello di asciugare completamente gli avanzi, quindi aggiungere acqua in un volume pari a quello contenuto nell'hcl 37%. poi aggiungere acetone di conseguenza. l'acqua scioglie la maggior parte delle impurità, un'altra parte delle impurità sarà sciolta nell'acetone, quindi il sale abbastanza puro percipita.
Ho anche notato che la solubilità del cloridrato con impurità è inferiore a quella del cloridrato puro.

 

[Mr Good Cat]

Ho appena ricevuto il risultato da un laboratorio. Il campione era dopo una tripla ricristallizzazione. L'estrazione della base non è stata effettuata per questo lotto.
La cristallizzazione è stata eseguita in 3 fasi

1 - Cristallizzazione in acqua

2 - Ricristallizzazione in IPA. Ecco il risultato.


3 - Ricristallizzazione in acqua. Ecco il risultato. Il test di laboratorio ha mostrato l'87%.
Il campione a sinistra proviene dallo stesso lotto, ma con doppia cristallizzazione solo in acqua (IPA saltato!!!).


Considerando che l'IPA è il miglior solvente per questo composto nero, la mia stima del 10-20% di questo composto nero nella miscela iniziale è più o meno ragionevole e precisa.

Purtroppo, la mia avidità non mi ha permesso di analizzare un altro campione dopo l'estrazione della base. Sarebbe interessante confrontare i risultati.

 

[G.Patton]

Quindi, avete dati sulla sua purezza dopo ricristallizzazione IPA o solo dopo ricristallizzazione in acqua?

 

[Mr Good Cat]

questo risultato dell'87% è stato ottenuto dopo aver eseguito tutti e 3 i passaggi.
Il campione sulla foto dopo la fase 3 è stato inviato a un laboratorio. è il prodotto finale che è stato ottenuto dopo tutte queste tre fasi eseguite una per una: acqua, ipa, di nuovo acqua.

 

[G.Patton]

Ho trovato una buona spiegazione della ricristallizzazione dell'MDMA con l'IPA. La vostra procedura è simile? Intendo proprio "raffreddare il più lentamente/gradualmente possibile per garantire una lenta formazione dei cristalli".

Mettere l'HCl di MDMA secco in un becker e metterlo da parte per dopo. Ora, in un becker separato, far bollire 10-15 ml di IPA al 99% per 1 g di HCl di MDMA in un bagno d'olio poco profondo con una barra di agitazione a livello medio; è meglio usare un eccesso di IPA rispetto a quello di cui si avrà realmente bisogno nel becker. Stendere delicatamente un foglio di alluminio sulla parte superiore del becker, senza avvolgerlo in modo che sia a tenuta d'aria perché potrebbe creare una pressione eccessiva all'interno del becker; l'obiettivo è solo quello di stendere un piccolo foglio sopra il becker aperto per evitare che l'umidità dell'aria penetri nell'IPA, poiché l'IPA anidro è igroscopico. Una volta che l'IPA è caldo/bollente, si rimuove il foglio di alluminio e si riduce un po' il volume dell'IPA per rimuovere azeotropicamente il ~1% di H2O presente nell'IPA, quindi lo si rimuove dal bagno d'olio caldo e lo si versa lentamente o si usa una pipetta per aggiungere l'IPA bollente all'altro becher contenente l'MDMA HCl. Questa operazione deve essere eseguita rapidamente in modo che l'IPA secco non assorba H2O dall'umidità dell'aria. Assicurarsi di aggiungere solo l'IPA sufficiente a sciogliere l'HCl di MDMA; si vuole usare la quantità minima di IPA bollente. Dopo aver aggiunto l'IPA all'HCl di MDMA, si può mettere con cautela il becher MDMA/IPA sulla piastra per riscaldarlo di nuovo, poiché l'IPA si raffredderà quando lo si toglie dal fuoco per aggiungerlo all'HCl di MDMA. Se decidete di mettere il becher di MDMA/IPA sulla piastra, continuate a farlo roteare sulla superficie della piastra e fate attenzione a non tenerlo troppo a lungo, solo qualche istante per riscaldarlo di nuovo. Si desidera che tutto (o circa il 99%) l'HCl di MDMA sia sciolto, quindi coprire il becher con un foglio di alluminio per sigillarlo, pizzicando i bordi del foglio di alluminio intorno al becher per renderlo ermetico. Lasciare che il becher con l'IPA/MDMA si raffreddi lentamente a temperatura ambiente. Una volta raggiunta la temperatura ambiente o abbastanza fredda da essere solo calda al tatto, aggiungere un volume di acetone anidro raffreddato in freezer pari a 4 volte la quantità di IPA utilizzata. Questo serve a ridurre la solubilità dell'HCl dell'MDMA nell'IPA. Aspettate che l'IPA si raffreddi prima di aggiungere l'acetone, altrimenti l'acetone andrebbe in ebollizione. A questo punto, spostate con cautela il tutto nel frigorifero e, una volta raggiunta la temperatura del frigorifero, spostatelo nel congelatore. L'obiettivo è quello di raffreddare il più lentamente/gradualmente possibile per garantire una lenta formazione dei cristalli, facendo attenzione a non agitare la soluzione per non disturbare la formazione dei cristalli. Dopo circa 30 minuti di permanenza in freezer si inizierà a vedere la precipitazione, ma è meglio tenerla in freezer più a lungo. Una volta che la soluzione è rimasta in freezer per un periodo compreso tra 8 e 24 ore, filtrare accuratamente i cristalli sotto vuoto su un filtro #103, tenendo appena il tubo del vuoto sull'asta della beuta per applicare un leggero vuoto. Se necessario, lavare i cristalli con una piccola quantità di acetone secco raffreddato in freezer. A questo punto, distribuire i cristalli su un piatto per l'asciugatura e lasciarli asciugare all'aria (o utilizzare una fonte di calore molto bassa come una lampada termica).

 

[Mr Good Cat]

Il mio processo è ancora più semplice, ma preciso:
- riscaldo l'IPA a 55-60°C
- preparo una beuta in PP contenente mdma hcl
- aggiungo l'ipa calda nella beuta in peso 2,7 gr di ipa : 1,0 gr di mdma hcl
- chiudo la beuta e la tengo a bagnomaria diminuendo gradualmente la temperatura, circa 2°C ogni 1 ora, un vero incubo se fatto manualmente.

 

[G.Patton]

Sembra che si debbano ottenere cristalli di MDMA*HCl quasi trasparenti.

 

[Mr Good Cat]

Esattamente. hai ragione, i cristalli sembrano piuttosto puri e trasparenti. ma i test di laboratorio dicono solo l'87%.

quindi o si tratta di un'alta percentuale di composto nero (circa il 20%) che è stato parzialmente rimosso con l'ipa, o si tratta del sistema di test.
Personalmente credo che si tratti di composto nero.

 

[hacke8]

Salve signori, ho riscontrato questa situazione durante la preparazione della metanfetamina dalla pseudoefedrina. Credo che siano causati da un'eccessiva acidificazione e dall'acqua. Questo complesso nero sembra un colloide di idrossido di ferro, che è molto ostinato, ma sono solubili in etanolo/metanolo e insolubili in altri solventi organici. La mia ultima soluzione consiste nello sciogliere tutte le sostanze in etanolo anidro, inserirle in una membrana semipermeabile e poi metterle in un becker contenente acqua distillata. Sotto agitazione, lasciamo che il cloridrato di metanfetamina entri nell'acqua attraverso la membrana semipermeabile, mentre il complesso nero rimane nella membrana semipermeabile. Il prodotto finale è molto pulito e di colore bianco crema. Ma richiede molto tempo.

 

[Mr Good Cat]

È interessante. Può descrivere il processo nei dettagli, per favore?

 

[hacke8]

Il metodo di funzionamento è molto semplice. La membrana semipermeabile è un sacchetto con una soluzione all'interno. Dopo la sigillatura, deve essere agitata per far passare il collettore (o un altro liquido che possa sciogliere il collettore). Questa operazione richiede molto tempo.

 

[Mr Good Cat]

Se ho capito bene, voi lavorate con un sale cloridrico di purezza piuttosto elevata, 85+, purificandolo a 95+? Quanto tempo occorre per trattare un kg di cloridrato? Commenti e specifiche della membrana utilizzata?

 

[Mr Good Cat]

Se ho capito bene, questa membrana è impermeabilizzata da alcuni composti, alcuni dai sali, altri da quelli carichi. Potrebbe essere più efficace delle resine, dipende da quanto tempo ci vuole.
Forse si potrebbe automatizzare il processo.

Tra l'altro, lei ha parlato di sale di ferro. Ma come è arrivato questo ferro al prodotto?