Sintesi di BMK (benzilmetilchetone) da APAAN (a-fenilacetoacetonitrile). Su larga scala.

WillD

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L'APAAN è spesso utilizzato per la produzione di BMK (P2P; cas 103-79-7) per i seguenti motivi:
- Il prezzo dell'APAAN (cas 4468-48-8) è relativamente basso rispetto a quello del P2P;
- La conversione dell'APAAN in BMK non richiede conoscenze chimiche specifiche;
- La conversione dell'APAAN in BMK non richiede attrezzature complesse o costose;
- È possibile ottenere facilmente una resa sufficiente del 60-75%.

L'APAAN può essere convertito con l'aiuto di un acido forte come l'acido fosforico, l'acido solforico o l'acido cloridrico. Per alcune modalità di reazione è necessario anche un riscaldamento esterno.
I prodotti di sintesi sono BMK (P2P), sale di ammonio, CO2, alcuni acidi residui e acqua.
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La miscela dei prodotti di conversione dell'APAAN contiene solitamente una miscela di BMK, acido, acqua, sale di ammonio e talvolta APAAN (a seconda dei rapporti tra le sostanze). Ciò accade perché questa sintesi viene solitamente effettuata in cattive condizioni di laboratorio con alcuni errori. Inoltre, la miscela di prodotti contiene una fila di sottoprodotti, che vengono sintetizzati dal BMK in uno spazio acido.

Secondo le informazioni pubbliche, alcuni chimici utilizzano un eccesso di acidi per aumentare la velocità di conversione e realizzare la conversione completa dell'APAAN in BMK. Lo strato di acqua acida sarà presente nella miscela del prodotto finale in caso di utilizzo di una soluzione acida acquosa.
Lostrato superiore oleoso è il BMK, quello inferiore è lo strato di acqua acida.

La conversione di APAAN in BMK avviene in diverse fasi.
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La conversione di APAAN in BMK è una reazione di idrolisi. Si tratta di una reazione con l'acqua che può essere effettuata utilizzando un acido (acido cloridrico, acido solforico o acido fosforico) o una base forte, come la soda caustica (idrossido di sodio).

La reazione ha diversi stadi. Ad esempio, il gruppo -CN viene convertito in gruppo acido -COOH nella condizione di reazione con l'acido cloridrico, quindi si forma cloruro di ammonio. Il cloruro di ammonio è NH4CL, che contiene l'atomo N del gruppo -CN. Se nella reazione si utilizza l'acido solforico, in questa fase si forma solfato di ammonio.

Nella fase di reazione successiva avviene la decarbossilazione. Ciò significa che dal gruppo acido si forma CO2. In seguito, la conversione dell'APAAN in
BMK è completata. L'HCN è un acido cianidrico estremamente velenoso che si forma durante la reazione in condizioni normali. Non si sa cosa succeda se la stessa reazione avviene a temperature molto elevate. Questo può accadere solo nel caso in cui non rimanga acqua nel sistema di reazione. Il punto di ebollizione della miscela di reazione è 100 °C perché c'è acqua. L' APAAN ha una forma liquida a 100 °C, che rende semplice il processo di miscelazione.


Conversione dell'APAAN con l'acido fosforico

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Descrizione della procedura chimica:
Nella prima fase l'APAAN viene mescolato con l'acido fosforico. Successivamente, la miscela deve essere riscaldata a 150-160 °C per una corretta conversione. Si tratta di una temperatura molto più elevata rispetto alle reazioni con acido solforico o acido cloridrico. L'acqua non viene aggiunta alla miscela di reazione. L'acqua impedisce che la temperatura raggiunga l'alta temperatura perché la pressione dell'acqua è di 100 °C.

La miscela viene riscaldata per diverse ore. Lo strato superiore oleoso di BMK grezzo viene separato dallo strato inferiore acido.
Lostrato inferiore è costituito da acido con alcuni resti di BMK, fosfato di ammonio e alcuni APAAN non convertiti.

Descrizione del processo tecnico:
La reazione richiede un riscaldamento esterno perché la miscela di reazione deve raggiungere 150-160 °C con l'idrolisi dell'acido fosforico. Esistono diverse opzioni, come mantelli elettrici e bruciatori a gas, che hanno lo svantaggio di rendere impossibile un controllo esatto della temperatura. È inoltre disponibile il riscaldamento elettrico in combinazione con l'olio di silicone.
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Come recipienti di reazione si possono usare recipienti di vetro, come matracci a fondo tondo o matracci di reazione. Si possono utilizzare anche recipienti di reazione in metallo con un rivestimento protettivo come lo smalto o il teflon all'interno (non consigliato). Ilrivestimento protegge il recipiente metallico dagli acidi forti per evitare la corrosione.
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Conversione di APAAN con acido solforico

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Sono state individuate due vie di sintesi con l'acido solforico:
  • a. Una via con applicazione di una fonte di riscaldamento esterna;
  • b. Un auto-riscaldamento attraverso una reazione esotermica tra acido solforico e acqua;
Applicazione di una fonte di riscaldamento esterna
Questo metodo di conversione richiede una fonte di riscaldamento. Nei primi laboratori di conversione APAAN che sono stati trovati, venivano spesso utilizzati bollitori da 22 litri. Un vantaggio di questi bollitori è che possono essere facilmente modificati. È semplice praticare dei fori per installare tubi di scarico per i fumi, i gas e un meccanismo di agitazione.

Descrizione del processo chimico
Fase 1: l'APAAN viene mescolato con acqua e acido solforico concentrato. L'acido solforico può essere leggermente diluito in precedenza. La miscela deve essere raffreddata perché il processo di miscelazione genera molto calore. Lamiscela di reazione può essere raffreddata a 100 °C, il che consente di passare immediatamente alla fase 2.

Fase 2: la miscela viene mantenuta a 100 °C per un po' e poi raffreddata a temperatura ambiente.
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Fase 3: Alla miscela viene aggiunta una grande quantità di acqua. Poi si raffredda a temperatura corretta.

Fase 4: la miscela di reazione viene riscaldata a 100 °C e mantenuta a questa temperatura per diverse ore.
Durante questa procedura, ilBMKgrezzo oleoso (P2P) viene separato dallo strato acquoso di fondo acido. Lo strato inferiore è costituito da acido solforico diluito con BMK disciolto, solfato di ammonio, tracce di APAAN non convertite e sottoprodotti.

Il rapporto di miscela: APAAN 2,2 kg, acido solforico concentrato (H2SO4) 4 l e acqua 12 l.

Descrizione del processo tecnico:

L'APAAN viene miscelato con acido solforico concentrato nella prima fase di produzione. Il calore generato durante questo processo deve essere ridotto mediante raffreddamento. Un sistema di raffreddamento, che consiste in una vasca di malta con un tubo di drenaggio alla base, è stato installato quando si usavano i bollitori per le conserve. Il bollitore è posizionato su tre mattoni sul fondo della vasca. I mattoni impediscono al bollitore di toccare la base della vasca bagnata e all'elemento riscaldante elettrico di continuare a essere esposto all'acqua.

Sulla parte superiore della vasca di malta è installato un anello di tubi di plastica con ugelli sottili all'interno. Questo tubo è collegato ai tubi dell'acqua, in modo che gli ugelli spruzzino acqua fredda contro l'esterno del bollitore. Ciò consente di ridurre gradualmente la temperatura della miscela di reazione. È mostrato un sistema di raffreddamento simile. Un anello di tubi attorno al recipiente di reazione è descritto in altri metodi di conversione.
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Un motore elettrico da 24 Volt si trova sulla parte superiore del bollitore e aziona un meccanismo di agitazione. L'APAAN e un acido vengono mescolati durante la reazione.

Al termine della seconda fase, la miscela viene trasferita a un secondo gruppo di apparecchiature di lavorazione. In questo caso sono stati utilizzati bollitori senza sistema di raffreddamento. Dopo il trasferimento della miscela si aggiunge acqua. La miscela viene quindi riscaldata a una temperatura di 95 - 100 °C. Vengono utilizzati più bollitori contemporaneamente, in quanto la capacità di produzione è limitata a circa 1,5-2 litri di BMK per lotto di produzione. Tutti sono collegati a un sistema di scarico che rimuove i fumi e i gas velenosi o nocivi.

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La reazione esotermica di autoriscaldamento da parte dell'acido solforico e dell'acqua
Questo metodo di conversione non utilizza una fonte di riscaldamento esterna. Viene utilizzato un riscaldamento di reazione, generato dalla reazione dell'acido solforico con l'acqua. Lavelocità di aggiunta dell'acqua è determinata dalla quantità di riscaldamento generato.

Descrizione del processo chimico:
Fase 1: l'APAAN viene mescolato con acqua e acido solforico concentrato. Durante la reazione si genera un riscaldamento e la miscela deve essere raffreddata.

Fase 2: dopo il raffreddamento, alla miscela viene aggiunta una grande quantità di acqua. L'operazione deve essere eseguita in modo controllato. La reazione tra acqua e acido solforico genera una grande quantità di calore, che deve essere limitata aggiungendo acqua fredda in porzioni per diverse ore. La temperatura non deve essere aumentata troppo. Durante questo processo, il BMK grezzo oleoso (P2P) viene separato dallo strato inferiore acido.
Lostrato di fondo è costituito da acido solforico diluito, piccole quantità di BMK, solfato di ammonio, tracce di APAAN non convertite e alcuni sottoprodotti.

Descrizione del processo tecnico:
Questo metodo di conversione è simile al metodo che utilizza una fonte di calore esterna. Il primo laboratorio in cui è stato utilizzato questo metodo è stato individuato nel febbraio 2011. In questo laboratorio è stato utilizzato un recipiente di reazione in plastica da 750 L.

Questo recipiente di reazione era dotato di un sistema di raffreddamento esterno come nel metodo dei bollitori di conservazione. Questo sistema consiste in un anello di tubi di rame con ugelli. Il sistema di tubi metallici è stato sigillato con una pellicola che ha catturato l'acqua di raffreddamento all'esterno. L'acqua calda è stata aggiunta con l'aiuto di una pompa per riscaldare la miscela di reazione.
Latemperatura di reazione è stata controllata da un termometro elettronico durante il processo di conversione.
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Il contenuto del recipiente è stato agitato con un agitatore. I fumi e i gas rilasciati durante il processo sono stati raffreddati con l'aiuto di un sistema di raffreddamento. Era costituito da tubi in PVC a doppia parete. Questo sistema di raffreddamento poteva essere dotato di filtri a carbone attivo all'estremità dei tubi.

Un impianto di conversione su larga scala come questo è stato trovato solo una volta. Di solito si utilizzano barili di plastica con coperchi a nastro, che vengono collocati in una vasca di malta. Un sistema di raffreddamento simile è installato intorno ai coperchi di questi barili. La miscela viene agitata da un meccanismo di agitazione alimentato elettricamente installato sopra il barile. Uno svantaggio di questo sistema di conversione è che, a differenza dei bollitori e dei recipienti di plastica menzionati in precedenza, si tratta di un processo aperto, il che significa che i fumi e i gas vengono rilasciati dalla sommità aperta del barile e si diffondono liberamente in tutto lo spazio di produzione. Pertanto, l'aria nello spazio di produzione dovrebbe essere
aspirata da un sistema di scarico, possibilmente in combinazione con un filtro a carbone attivo.

L'emissione dal recipiente di reazione nello spazio di produzione è uno dei principali svantaggi di questa configurazione. I produttori illegali, così come i servizi investigativi e di emergenza, saranno esposti a questi fumi e gas in caso di calamità e/o indagini. Inoltre, il materiale nello spazio di produzione sarà contaminato e corroso dai fumi e dai gas acidi e velenosi. Inoltre, è stato dimostrato che la lavorazione del contenuto di questi grandi impianti provoca un notevole inquinamento del luogo.
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Conversione di APAAN con acido cloridrico
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Fase 1 - La reazione di conversione
L'APAAN viene miscelato con acido cloridrico, in un rapporto di 1 L di APAAN e 3 L di acido cloridrico al 36%. Questa miscela deve essere mescolata accuratamente e riscaldata a 95 °C per 10 ore con agitazione costante. I fumi e i gas generati durante il processo vengono eliminati attraverso uno scrubber che li neutralizza.

I riscaldatori vengono spenti non appena la reazione di conversione è completa. Il BMK acido, di colore marrone scuro, galleggerà in cima al fluido. Può essere separato con un imbuto separatore. Se grandi quantità di APAAN sono state convertite in BMK, il BMK può essere scremato con una mestola metallica.

Descrizione del processo tecnico:
La conversione dell'APAAN in BMK, utilizzando l'acido cloridrico, non richiede attrezzature di produzione complesse o costose. Poiché l'acido cloridrico ha un effetto corrosivo sul ferro e sull'acciaio inossidabile, per la reazione di conversione si utilizzano barili di plastica. Le dimensioni possono variare da 80 a 220 L.

La miscelazione della miscela di reazione di APAAN e acido cloridrico non viene effettuata con apparecchiature elettriche di miscelazione, come nel caso della conversione dell'APAAN con acido solforico, ma viene solitamente effettuata a mano, utilizzando un bastone o una spatola di legno o di plastica.

Nella maggior parte dei laboratori di conversione che hanno utilizzato l'acido cloridrico, il set-up assomigliava alla rappresentazione schematica riportata di seguito.


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I due barili esterni sono utilizzati per la conversione di APAAN in BMK. I tubi che sporgono dai coperchi di questi barili conducono al barile centrale, che contiene un fluido - una soluzione di acqua e soda caustica o un sapone alcalino - che neutralizza i fumi.

Il barile centrale può anche contenere un meccanismo di spruzzatura interno: Una pompa sommersa nel liquido e un anello di tubi con ugelli immediatamente sotto il coperchio creano una nebbia del liquido nel barile. Ciò serve a ottimizzare la neutralizzazione e la precipitazione dei fumi.
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I fumi e gli odori che si sprigionano durante il riempimento, la miscelazione e lo svuotamento dei barili vengono aspirati da un aspiratore dotato di un filtro a carbone attivo sul lato anteriore.
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Poiché la reazione tra l'APAAN e l'acido cloridrico genera calore immediato o insufficiente per completare la conversione in BMK, è necessaria una fonte di riscaldamento esterna. A questo scopo si utilizzano spesso mantelli riscaldanti. Nel settore industriale, questi mantelli sono utilizzati per riscaldare i fluidi con un punto di fusione intorno alla temperatura ambiente per facilitare il trasporto o la lavorazione.
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Il mantello riscaldante può essere fissato al barile di plastica, semplicemente utilizzando tre cinghie regolabili, dopodiché la temperatura desiderata viene impostata con l'aiuto di un termostato.

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Separazione - fase 2.
Dopo la conversione dell'APAAN in BMK, il BMK può essere separato utilizzando un imbuto separatore o un mestolo di metallo. A quel punto, il BMK è ancora acido e può essere neutralizzato utilizzando una soluzione di soda caustica (NaOH), con un rapporto di 25 kg di soda caustica in 50 L di acqua.

Questa reazione genera calore. In alcuni laboratori di conversione, i barili utilizzati per questa fase sono raffreddati in bacini di raffreddamento metallici riempiti con uno strato di acqua di raffreddamento. Nei laboratori in questione, la miscela di reazione è stata pompata in barili di plastica nelle vasche di raffreddamento dopo la prima fase: la fase di conversione.

Dopo che il BMK è stato neutralizzato, può essere separato con l'aiuto di un imbuto separatore o di una siviera metallica.

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Purificazione - fase 3.
Dopo la conversione e la neutralizzazione, il BMK è di colore marrone scuro e può essere successivamente purificato o pulito mediante distillazione a vapore o un altro tipo di distillazione. Questa distillazione rimuove l'acqua e le contaminazioni di sintesi (sottoprodotti) con punti di ebollizione significativamente diversi da quelli del BMK. Dopo la distillazione, il BMK rimanente è di colore giallo pallido.

Commento:
Le fasi di neutralizzazione e purificazione non sono essenziali. Il BMK acido, di colore marrone scuro, può essere utilizzato così com'è per la produzione di anfetamina e metanfetamina. In alcuni laboratori di conversione è stato trovato solo il processo di conversione, mentre in altri laboratori sono state trovate tracce della fase di neutralizzazione.

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KokosDreams

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Qual è il percorso consigliato per passare da BMK -> Amphetamine Freebase quando il BMK è stato prodotto con APAAN + acido cloridrico?

Inoltre, qual è la resa finale di Anfetamina Freebase pura?
 

pantona123

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Prima di tutto grazie per aver condiviso queste informazioni, ma l'apaan che conosco è una polvere bianca e nel calcolo in alto è misurato in litri, posso considerare 1 kg come 1 litro?
Posso usare meno soluzione di soda caustica?
Grazie in anticipo e cordiali saluti
 

Saul

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Parliamo di rapporti di "mole".

Il numero di moli si ottiene dividendo la massa per la massa molare.

avete un'apaan?
 
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workworkwork

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Manuale su come fare l'APAAN!
È facile ricavarlo dal cloruro di benzile e da un'altra sostanza chimica usata nelle piscine che ha il nome di cianuro?
Oppure posso acquistare l'APAAN?
 
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Saul

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no non è possibile
inoltre non è in vendita perché è vietato in tutto il mondo
 

Saul

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non reale
 

KokosDreams

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Sembra che non l'abbia visto o che ne abbia dimenticato l'esistenza!

Grazie per il promemoria :)
 

Germinmeth

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Molto chiaro e informativo. Mi sembra di aver capito tutto e nel prossimo futuro cercherò di implementare questa sintesi. Rispetto per l'autore!👏😉 Scrivete di più!✊🙂
 

Jack

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damakemi

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Ciao a tutti, se si prende il metodo di conversione dell'APAAN con l'acido fosforico, quale sarebbe il rapporto che si riscalda, ad esempio, tra 1 kg di APAAN e 2 litri di acido fosforico?
 
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