Introduzione
L'idrogenazione è un processo chimico che prevede l'introduzione di idrogeno gassoso elementare (H2) in una soluzione liquida contenente un catalizzatore. Il catalizzatore si aggancia agli atomi di H e li cede per legarsi alle molecole in soluzione. Per coincidenza, questo processo può essere utilizzato nella produzione di droghe come l'anfetamina, la metanfetamina e altre sostanze, che vengono prodotte da composti nitro attraverso la riduzione.
Il catalizzatore
Il catalizzatore consiste in un metallo in polvere che è stato setacciato in un tampone come il carbone; è una polvere finissima, nera e sgradevole, che non dovrebbe essere inalata e che si deposita ovunque se non si fa attenzione, lasciando le proprie impronte digitali a tutti. I catalizzatori sono disponibili in diverse concentrazioni. Ad esempio, il 10% di palladio su carbonio corrisponde al 90% di carbonio e al 10% di palladio in massa ed è espresso come <10% Pd/C>. Questa procedura descrive l'uso di Pd/C come catalizzatore. Nell'idrogenazione si utilizzano altri catalizzatori, come il PtO2. Il catalizzatore viene sempre depositato e filtrato dopo il processo, viene poi lavato con acqua distillata, asciugato ed è riutilizzabile fino a circa 20 volte. Per questo motivo non è troppo costoso.
PtO2 e Pd/C
Idrogeno gassoso
L'idrogeno viene fornito da un serbatoio a pressione. Un serbatoio di idrogeno fresco contiene una pressione estrema. Per questo motivo, è necessario un regolatore di pressione, poiché il montaggio di una semplice valvola sul serbatoio è potenzialmente catastrofico. Anche la pressione di un agitatore Parr richiede un'alimentazione regolata o a bassa pressione.
Un regolatore per una torcia da taglio è la scelta più ovvia e migliore. È necessario utilizzare il regolatore e il manometro del lato ossigeno della torcia, poiché è progettato per pressioni elevate. Una volta utilizzati il regolatore e i tubi per l'idrogeno, non utilizzarli MAI per altro: l'idrogeno viene assorbito dai materiali e questo ne limita l'uso sicuro con altri gas. I contenitori di gas più piccoli possono essere acquistati presso i fornitori di materiale scientifico; vengono chiamati "quei piccoli serbatoi" o "watchamacallit" e possono richiedere collegamenti diversi. Non ho familiarità con questi, ma sono sicuro che è tutto risolto.
Immagino che tutti sappiano che gli Hindenburger sono stati carbonizzati, o almeno abbiano familiarità con le copertine degli album dei Led Zeppellin... L'idrogeno è molto infiammabile, dannatamente esplosivo, persino.
Le linee dell'idrogeno hanno configurazioni di due tipi: tubo fisso o tubo staccabile.
Un regolatore per una torcia da taglio è la scelta più ovvia e migliore. È necessario utilizzare il regolatore e il manometro del lato ossigeno della torcia, poiché è progettato per pressioni elevate. Una volta utilizzati il regolatore e i tubi per l'idrogeno, non utilizzarli MAI per altro: l'idrogeno viene assorbito dai materiali e questo ne limita l'uso sicuro con altri gas. I contenitori di gas più piccoli possono essere acquistati presso i fornitori di materiale scientifico; vengono chiamati "quei piccoli serbatoi" o "watchamacallit" e possono richiedere collegamenti diversi. Non ho familiarità con questi, ma sono sicuro che è tutto risolto.
Immagino che tutti sappiano che gli Hindenburger sono stati carbonizzati, o almeno abbiano familiarità con le copertine degli album dei Led Zeppellin... L'idrogeno è molto infiammabile, dannatamente esplosivo, persino.
Le linee dell'idrogeno hanno configurazioni di due tipi: tubo fisso o tubo staccabile.
Configurazione con tubo fisso.
Configurazione con tubo staccabile.
Importante: oltre al regolatore, non sono ammessi raccordi in ottone. Ciò impedisce la produzione di strane tossine rameiche. Devono essere utilizzati raccordi in acciaio inox o in plastica speciale, teflon, ecc. I tubi flessibili devono avere una pressione nominale di psi, meglio se in neoprene.
Recipiente di reazione a pressione
Dove il gas e il liquido si uniscono al catalizzatore. Deve essere in grado di contenere (per i nostri scopi) 60 psi (4,14 barr), deve poter essere collegato a un tubo di alimentazione del gas e deve avere un'apertura di accesso grande almeno quanto un quarto di dollaro d'argento o più grande; se l'apertura fosse più grande di 4", farei molti test di pressione a secco prima di usarlo, per essere sicuro che regga.
L'acciaio inossidabile è l'unica cosa che userei. Esempi di contenitori in SS facilmente convertibili: Dispositivi per la cottura a vapore del latte come quelli usati a casa. Sintesi per cappuccino e alcuni tipi di macchine da caffè espresso. Hanno piccole valvole SS già configurate. Apparecchiature per fontane di soda. Per i lotti più grandi, o per le quantità obbligatorie, sono ottimi i contenitori ricaricabili in cui si trova lo sciroppo delle fontane di soda (sono circa 6 g/22 L), così come la bombola dell'impianto di CO2. Questi sistemi sono in fase di abbandono commerciale e i componenti sono in eccedenza ovunque. Dovete essere in grado di cablare o fissare un tappo e progettare un portagomma che non si stacchi, e indovinare la capacità in termini di psi. Esiste un vetro scientifico specifico per questo scopo.
L'acciaio inossidabile è l'unica cosa che userei. Esempi di contenitori in SS facilmente convertibili: Dispositivi per la cottura a vapore del latte come quelli usati a casa. Sintesi per cappuccino e alcuni tipi di macchine da caffè espresso. Hanno piccole valvole SS già configurate. Apparecchiature per fontane di soda. Per i lotti più grandi, o per le quantità obbligatorie, sono ottimi i contenitori ricaricabili in cui si trova lo sciroppo delle fontane di soda (sono circa 6 g/22 L), così come la bombola dell'impianto di CO2. Questi sistemi sono in fase di abbandono commerciale e i componenti sono in eccedenza ovunque. Dovete essere in grado di cablare o fissare un tappo e progettare un portagomma che non si stacchi, e indovinare la capacità in termini di psi. Esiste un vetro scientifico specifico per questo scopo.
Gli spruzzatori a pompa da giardino costruiti con polimeri resistenti agli agenti chimici non sono male e sono quasi pronti all'uso. Sono disponibili in tutte le dimensioni, con capacità nominale di psi.
Molto economici, mi preoccupo sempre dei polimeri in presenza di benzene, etere dietilico, ecc. ma non ho avuto esperienze negative. Si usano anche contenitori di benzina in polimero, ma il collegamento del tubo flessibile richiede un po' di tempo e non è preferibile.
Molto economici, mi preoccupo sempre dei polimeri in presenza di benzene, etere dietilico, ecc. ma non ho avuto esperienze negative. Si usano anche contenitori di benzina in polimero, ma il collegamento del tubo flessibile richiede un po' di tempo e non è preferibile.
Agitatore
Il recipiente di reazione a pressione è fissato a questo dispositivo meccanico. Immaginate uno shaker per vernici. Il barattolo di vernice è il recipiente di reazione a pressione. Questo è tutto. Esistono tanti progetti di idrogenatori domestici quanti sono gli ambiziosi fanatici della velocità. Quando si decide o si mette a punto il proprio agitatore, ci sono alcune cose da sapere.Come già detto, il contenuto del recipiente di reazione è una soluzione liquida, che è infiammabile, e un catalizzatore solido in polvere. Il catalizzatore è potenzialmente ESPLOSIVO. In tutto questo, vi state preparando a pompare IDROGENO e ad agitarlo?!! È necessaria una corretta comprensione della manipolazione del catalizzatore. Il catalizzatore è pericoloso quando è secco e fluttua nell'aria come polvere, soprattutto in presenza di ossigeno. Mantenere il catalizzatore umido durante l'intera procedura è fondamentale per la sopravvivenza. Questo è anche il motivo per cui il Martini della reazione a pressione è "agitato, non mescolato". Chi ha utilizzato agitatori meccanici o magnetici sa che il liquido di tanto in tanto si deposita in alto all'interno del recipiente e che il catalizzatore potrebbe facilmente depositarsi lì, seccarsi e poi impolverarsi... il resto lo sapete. Con un agitatore efficace, l'intero interno del recipiente viene costantemente lavato con la soluzione e questo non può accadere. Pertanto, questo è il livello minimo di attività richiesto per evitare incidenti. Inoltre, gli agitatori creano un'esposizione ottimale della superficie del catalizzatore al gas, aumentando l'efficienza e l'uniformità della reazione.
Ecco alcuni approcci ai dispositivi di agitazione.
Approccio semplice - Acquistare un agitatore per vernici, quindi progettare un recipiente di reazione per adattarlo. (configurazione con tubo fisso o staccabile).Approccio bizzarro - Il Milwaukee Skateboard-> Avrete bisogno di: Un SAWZALL a velocità variabile, uno skateboard, una pinza a C, quattro 1x4 lunghi 12", un banco da lavoro con una morsa robusta, elettricità. Posizionare il corpo della Sawzall in una morsa in modo che sia parallelo al banco e girato di lato, inserire due lame nella Sawzall impilandole (lame corte). Mollare le punte delle lame alla poppa dello skateboard, che poggia sul piano di lavoro. Inchiodate le 1x4 tra loro in modo da imitare due lunghezze di ferro angolare, ciascuna lunga un metro. Appoggiate gli angolari di legno sul banco, sui lati di babordo e tribordo dello skateboard, paralleli e non così aderenti da impedire la corsa. Fissateli alla panchina. Ora avete una specie di piccolo bob-tunnel all'interno del quale lo skateboard può correre avanti e indietro. Fissare il recipiente di reazione (un cilindro) allo skateboard stendendolo su un lato e fissandolo con nastro adesivo. Impostare la velocità della sega, quindi utilizzare il blocco del grilletto. (configurazione del tubo staccabile)
L'approccio aerobico - Fissare una corda al recipiente a pressione, appenderlo al soffitto, scuoterlo avanti e indietro a mano sul penzolo... faticoso, serve un partner per i turni, non consigliato. (configurazione con tubo fisso o staccabile)
L'approccio ad alto costo: acquistare un agitatore Parr. Per circa tremila dollari. Ne ho tenuto uno per un ex socio/amico che è andato in pensione obbligatoria a Folsum da 3 a 5 anni... e ho avuto modo di provarlo. Sono a prova di proiettile, lavorate con precisione, costruite in modo eccellente. Sono progettati per la sperimentazione di mini-rendimenti, non per la produzione. Il modello che conosco aveva una capacità di 1 litro scarso, ma pesava circa 90 kg e occupava uno spazio di 42" x 27". Il morsetto della bottiglia non era modificabile per aumentare la capacità... il motore NON era senza scintille, la sede della valvola di scarico era troppo piccola e si intasava di catalizzatore ogni singola volta. Prima di restituirla al proprietario, ho dovuto cambiare io stesso tutti i bulloni da carbonio a inox, dopo che una minima esposizione acida li aveva arrugginiti. Totalmente insoddisfatto. (configurazione fissa del tubo)
L'approccio aerobico - Fissare una corda al recipiente a pressione, appenderlo al soffitto, scuoterlo avanti e indietro a mano sul penzolo... faticoso, serve un partner per i turni, non consigliato. (configurazione con tubo fisso o staccabile)
L'approccio ad alto costo: acquistare un agitatore Parr. Per circa tremila dollari. Ne ho tenuto uno per un ex socio/amico che è andato in pensione obbligatoria a Folsum da 3 a 5 anni... e ho avuto modo di provarlo. Sono a prova di proiettile, lavorate con precisione, costruite in modo eccellente. Sono progettati per la sperimentazione di mini-rendimenti, non per la produzione. Il modello che conosco aveva una capacità di 1 litro scarso, ma pesava circa 90 kg e occupava uno spazio di 42" x 27". Il morsetto della bottiglia non era modificabile per aumentare la capacità... il motore NON era senza scintille, la sede della valvola di scarico era troppo piccola e si intasava di catalizzatore ogni singola volta. Prima di restituirla al proprietario, ho dovuto cambiare io stesso tutti i bulloni da carbonio a inox, dopo che una minima esposizione acida li aveva arrugginiti. Totalmente insoddisfatto. (configurazione fissa del tubo)
Approccio del marinaio della vasca da bagno - Ho pensato a questa soluzione da solo, è abbastanza intuitiva e sono sicuro che anche altri l'hanno fatto. Comprate un mucchio di tappetini di gomma a ventosa e attaccateli ai lati e al fondo della vasca da bagno. Riempire la vasca. Dopo aver messo in pressione il recipiente di reazione, staccare il tubo flessibile, orientare il recipiente cilindrico in orizzontale, farlo galleggiare e poi farlo ruotare, facendolo oscillare leggermente da un capo all'altro.(configurazione del tubo flessibile staccabile)
Metodologia di idrogenazione standard
1. Prima di tutto, unire gli ingredienti della misceladi reazione in una vasca da bagno. Per prima cosa unire gli ingredienti della miscela di reazione in un recipiente sicuro.
2. In un becker separato, aggiungere con cautela il catalizzatore secco, quindi inumidirlo con un solvente non reattivo (comunemente l'esano).
3. Introdurre 1/3 della miscela di reazione nel catalizzatore. Introdurre 1/3 della miscela di reazione nella "pasta" di catalizzatore, mescolare energicamente e trasferire rapidamente nel recipiente a pressione. Ripetere. Ripetere. Il recipiente a pressione
non deve mai superare i 2/3 per consentire la fuoriuscita della miscela.
4. Sigillare il recipiente a pressione, un contenitore fisso per l'idrogeno. Sigillare il contenitore a pressione, fissare la linea di alimentazione dell'idrogeno e pressurizzare il contenitore a 40 psi (2,76 bar). A questo punto riallineare le valvole e rilasciare la pressione in uno scarico sicuro
. Questa operazione si chiama "spurgo" e va eseguita tre volte.
5. Ora pressurizzare a 60 psi (4,14 bar), interrompere l'alimentazione H e agitare (o far girare)
6. Controllare continuamente il manometro e la pressione e controllare la pressione di esercizio. Monitorare continuamente il manometro e quando la pressione all'interno del serbatoio scende sotto i 20 psi (1,38 bar), ripressurizzare a 60 psi (4,14 bar). Quando l'assorbimento di idrogeno cessa (dopo che 3x è in media), la reazione è terminata.
7. Rimuovere il recipiente in pressione dall'agitatore e orientarlo verso l'esterno. Rimuovere il recipiente in pressione dall'agitatore e orientarlo in posizione verticale, lasciarlo riposare per circa 15 minuti, quindi rilasciare lentamente la pressione in uno scarico sicuro... Non è insolito che il contenuto del recipiente faccia aerosol con il gas, con conseguente perdita di prodotto e di tempera; per questo motivo, vi consiglio di progettare una semplice trappola per liquidi (aspiratore) da fissare lungo la linea di scarico in questo punto.
Metodologia di idrogenazione standard
1. Prima di tutto, unire gli ingredienti della misceladi reazione in una vasca da bagno. Per prima cosa unire gli ingredienti della miscela di reazione in un recipiente sicuro.
2. In un becker separato, aggiungere con cautela il catalizzatore secco, quindi inumidirlo con un solvente non reattivo (comunemente l'esano).
3. Introdurre 1/3 della miscela di reazione nel catalizzatore. Introdurre 1/3 della miscela di reazione nella "pasta" di catalizzatore, mescolare energicamente e trasferire rapidamente nel recipiente a pressione. Ripetere. Ripetere. Il recipiente a pressione
non deve mai superare i 2/3 per consentire la fuoriuscita della miscela.
4. Sigillare il recipiente a pressione, un contenitore fisso per l'idrogeno. Sigillare il contenitore a pressione, fissare la linea di alimentazione dell'idrogeno e pressurizzare il contenitore a 40 psi (2,76 bar). A questo punto riallineare le valvole e rilasciare la pressione in uno scarico sicuro
. Questa operazione si chiama "spurgo" e va eseguita tre volte.
5. Ora pressurizzare a 60 psi (4,14 bar), interrompere l'alimentazione H e agitare (o far girare)
6. Controllare continuamente il manometro e la pressione e controllare la pressione di esercizio. Monitorare continuamente il manometro e quando la pressione all'interno del serbatoio scende sotto i 20 psi (1,38 bar), ripressurizzare a 60 psi (4,14 bar). Quando l'assorbimento di idrogeno cessa (dopo che 3x è in media), la reazione è terminata.
7. Rimuovere il recipiente in pressione dall'agitatore e orientarlo verso l'esterno. Rimuovere il recipiente in pressione dall'agitatore e orientarlo in posizione verticale, lasciarlo riposare per circa 15 minuti, quindi rilasciare lentamente la pressione in uno scarico sicuro... Non è insolito che il contenuto del recipiente faccia aerosol con il gas, con conseguente perdita di prodotto e di tempera; per questo motivo, vi consiglio di progettare una semplice trappola per liquidi (aspiratore) da fissare lungo la linea di scarico in questo punto.
Risoluzione dei problemi
L'idrogeno non viene assorbito.
- Non si usa abbastanza catalizzatore, controllare la ricetta.
- Il catalizzatore è vecchio o non va bene.
- La ricetta non è buona o si è sbagliata la chimica.
- Avete interrotto l'alimentazione dell'idrogeno b-4 agitando come indicato al punto 5?
- L'indicatore psi non funziona bene o è sporco di catalizzatore.
- La linea o la valvola sono sporche di catalizzatore.
L'idrogeno viene prelevato all'infinito.
- C'è una perdita!
Filtrare il catalizzatore dalla miscela di reazione
In questa descrizione si usa il metanolo come solvente/carrier, sostituendolo dove necessario. Unire il contenuto dell'aspiratore e del contenitore a pressione in un recipiente di vetro che possa essere tappato. Sciacquare i contenitori con metanolo e aggiungerlo. Il recipiente di contenimento deve essere riempito fino all'orlo con metanolo per spurgare l'aria ed evitare strane catastrofi di ossidazione, quindi tappato.
Lasciare riposare per mezza giornata finché il Pd/C non si deposita. Aspirare con cautela la miscela di reazione senza disturbare la sedimentazione del Pd/C. Per aumentare la resa, riempire il contenitore con metanolo e ripetere l'ultimo passaggio. A questo punto, filtrare la soluzione fino a liberarla dal catalizzatore, aggiungendo, se necessario, altro metanolo per far passare la soluzione attraverso il filtro. Aspirare o distillare il metanolo lasciando il prodotto. Lavare il catalizzatore con H2O distillata e asciugare all'aria per il riutilizzo.
Lasciare riposare per mezza giornata finché il Pd/C non si deposita. Aspirare con cautela la miscela di reazione senza disturbare la sedimentazione del Pd/C. Per aumentare la resa, riempire il contenitore con metanolo e ripetere l'ultimo passaggio. A questo punto, filtrare la soluzione fino a liberarla dal catalizzatore, aggiungendo, se necessario, altro metanolo per far passare la soluzione attraverso il filtro. Aspirare o distillare il metanolo lasciando il prodotto. Lavare il catalizzatore con H2O distillata e asciugare all'aria per il riutilizzo.
Idrogenazione catalitica MDP2P a MDMA
Se il chimico clandestino volesse produrre MDMA, userebbe un'autoclave in acciaio inossidabile a bassa pressione con uno spazio di 1/3-1/4 per l'idrogeno gassoso, un motore di miscelazione sulla parte superiore e l'albero reso stagno da una guarnizione meccanica per sopportare una pressione di 5,0 bar e un vuoto di circa 0,5 bar. In un grande congelatore, deve raffreddare il grosso cilindro d'acciaio di gas metilammina che si condensa fino a diventare liquido (b.p. -6°C), e deve sollevare il cilindro con un (takel zoals gebruikt in garages) in posizione quasi orizzontale fino a sopra il frigorifero. Con un tubo flessibile in acciaio inox si collega la bombola all'autoclave, tra la guarnizione e il sollevatore si costruisce una bilancia per poter pesare la quantità di gas da utilizzare.
Grado di difficoltà: 7/10
Grado di difficoltà: 7/10
Attrezzatura e vetreria.
- Fonte di vuoto;
- Manometri a vuoto e a pressione;
- Apparecchiatura per la produzione di gas HCl;
- Autoclave di reazione da 5 L;
- Carta da filtro Whatman n. 401;
- Termometro da laboratorio (da 10 °C a 200 °C);
- Apparecchio di distillazione con vuoto;
- Pallone Buchner e imbuto [per piccole quantità si può usare il filtro Schott].
Reagenti.
- 1500 ml di MDP2P;
- 1000 ml di metanolo;
- 1100 ml (990 g) di MeNH2 liquido anidro (p.b. -6 °C);
- 10 g di ossido di platino (IV) (catalizzatore di Adam);
- HCl gassoso;
- 7-8 LEtere dietilico .
Quando le sostanze chimiche sono nell'autoclave, si deve evacuare l'autoclave fino a un vuoto di circa 0,5 bar per eliminare l'ossigeno. Quindi aprirà la bombola di idrogeno per un breve momento fino a circa 1,0 bar, e poi evacuerà una seconda volta per essere assolutamente sicuro che tutto l'ossigeno sia uscito.
Avviare quindi il motore del miscelatore (senza spazzole in caso di perdita di idrogeno) e pressurizzare con idrogeno a circa 3,5 bar. Regolando la pressione tra 2,5 e 4,0 bar, può mantenere la temperatura intorno ai 50 °C e mai superiore a 60 °C. Dopo 2 ore la temperatura potrebbe scendere, per controllare l'assorbimento dell'idrogeno gassoso dovrebbe chiudere la bombola e osservare per un periodo di 10 minuti se la pressione nell'autoclave si abbassa. In tal caso, aprire la bombola di idrogeno ancora per qualche minuto, altrimenti la reazione si arresta e dopo un paio d'ore si può svuotare l'autoclave. Dovrebbe utilizzare un filtro Buchner su una bottiglia sottovuoto con carta filtrante Whatman n. 401, prevedendo che altri tipi di filtri rendano il filtraggio della polvere di platino un lavoro infinito. Distilla quindi il MeOH, il MeNH2 e l'acqua a pressione atmosferica. Poi cambia il pallone di ricezione e a circa 150-160 °C con 20 mm Hg di vuoto si ottiene l'olio di MDMA freebase con una resa del 90% circa (dipende dalla purezza dell'MDP2P).
Per ottenere i cristalli di cloridrato di MDMA, fa gorgogliare HCl secco attraverso una soluzione di 1000 mL di freebase in 7-8 L di etere etilico raffreddato (4 °C) e filtra i cristalli precipitati per ottenere 1100 g di cloridrato di MDMA dopo l'essiccazione.
Si noti che non è possibile eseguire questa reazione con metilammina acquosa al 40%.
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