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[mikegoodman]

Ricetta passo per passo

Impostazione iniziale

1. Preparare la miscela di solventi:
   • Misurare 25 mL di alcol isopropilico (IPA) (5 volte il peso di P2NP).
   • Aggiungere 5 mL di acqua distillata (20% del volume totale di IPA).
2. Segnare il livello del liquido:
   • Segnare il livello del liquido sul lato del recipiente di reazione per riferimento futuro.
3. Avviare l'agitazione:
   • Accendere l'agitatore a velocità media.

Reazione di riduzione

1. Aggiungere la boroidride di sodio:
   • Pesare 6,87 g di boroidruro di sodio granulare (6 equivalenti molari in base a 5 g di P2NP).
2. Aggiungere P2NP:
   • Aggiungere gradualmente 5 g di P2NP in piccole porzioni per controllare la schiuma e la temperatura.
3. Monitorare la reazione:
   • Continuare ad agitare finché la soluzione gialla non si decolora, indicando che la riduzione sta procedendo.
4. Rabboccare con IPA:
   • Se necessario, aggiungere altro IPA per mantenere il livello iniziale del liquido.
5. Aggiungere altra boroidride di sodio:
   • Aggiungere altri 2,29 g di boroidruro di sodio (2 equivalenti molari).

Aggiunta di cloruro di rame diidrato

1. Preparare la soluzione di cloruro di rame:
   • Sciogliere 0,93 g di CuCl2-2H2O (18% equivalente molare) in una piccola quantità di acqua distillata.
2. Aggiungere la soluzione di cloruro di rame:
   • Aggiungere la soluzione in un'unica soluzione agitando vigorosamente.
3. Lasciare che la reazione si completi:
   • Continuare ad agitare per 40 minuti per consentire la formazione del catalizzatore di nanoparticelle di rame e la riduzione del gruppo nitro al gruppo amminico.

Spegnimento e distillazione

1. Spegnimento della reazione:
   • Aggiungere lentamente una soluzione diluita di acido acetico finché il pH non raggiunge il valore 3.
2. Impostazione della distillazione:
   • Preparare un apparecchio di distillazione a percorso breve e distillare tutto fino a 96°C per rimuovere l'IPA.

Estrazione dell'ammina

1. Regolare il pH con NaOH:
   • Aggiungere una soluzione di NaOH al 25% fino a raggiungere il pH 12.
2. Distillazione a vapore:
   • Preparare la distillazione a vapore utilizzando una testa di vapore verticale collegata a un vaporizzatore da parete riempito con acqua deionizzata.
   • Distillare direttamente in un imbuto separatore da 2L collegato a un condensatore.
   • Se l'imbuto si riempie per più del 75%, scaricare un po' d'acqua.
3. Raccogliere l'ammina:
   • Raccogliere l'olio amminico chiaro che galleggia in cima all'acqua.

Salatura ed essiccazione

1. Eliminare il sale dallo strato acquoso:
   • Riportare l'acqua nell'imbuto separatore e aggiungere una quantità di NaCl sufficiente a saturarla (circa 350 g/L).
   • Agitare bene e lasciare riposare per qualche ora.
   • Separare nuovamente gli strati acquosi e organici.
2. Unire gli estratti organici:
   • Unire gli estratti organici di ammina ed essiccare su setacci molecolari (3A) per 6 ore.
3. Filtrare:
   • Filtrare i setacci molecolari per ottenere l'olio di ammina essiccato.

Reazione finale per la formazione di anfetamina solfato

1. Preparare la miscela ammina-IPA:
   • Mescolare l'olio di ammina con un volume uguale di IPA secco.
2. Calcolare e aggiungere l'acido solforico:
   • Calcolare la quantità di H2SO4 necessaria in base alla resa (ad esempio, 0,06 moli di H2SO4, pari a 5,88 g).
   • Diluire l'acido solforico nel doppio del suo volume di IPA secco e aggiungerlo a goccia a goccia alla miscela ammina-IPA fino a pH 7.
3. Cristallizzazione:
   • Filtrare il solfato di anfetamina ottenuto con un imbuto Buchner e sotto vuoto.
   • Testare il pH del filtrato e, se necessario, aggiustare aggiungendo goccia a goccia altro acido fino a pH 7.
4. Filtrazione finale:
   • Lasciare lo slurry di cristalli in un frigorifero freddo per una notte, quindi filtrare nuovamente con l'imbuto Buchner.
5. Essiccazione del prodotto:
   • Lasciare asciugare completamente l'anfetamina solfato, ottenendo un solido amorfo bianco.

 

[HerrHaber]

Questo è stato pianificato da qualcuno che ha imparato il metodo molto bene ma ha solo poca esperienza pratica, poiché per 5g p2np sono coinvolte troppe attenzioni e procedure inutili. È molto più facile ridurre con l'amalgama di alluminio su questa scala e il prodotto è molto più apprezzato. In breve, questo è ben pianificato, ma so che perderete molto con questa lunga purificazione, quindi non è ottimizzato per la scala. I setacci molecolari possono essere utili in altri contesti, ma in questo caso il MgSO4 anidro è il vostro amico o il Na2SO4, ma non il CaCl2 per questa particolare sintesi. I setacci 4A sono più raccomandati ma sono troppo costosi rispetto al MgSO4. Questa procedura di preparazione è piuttosto applicabile a partire da 50 g di p2np per avere più senso.