Reagenti necessari:
Kerosene,
Na2CO3 solido,
H2O distillata,
H2SO4 5%
KMnO4 solido (si usa la soluzione al 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Acetone,
Etere dietilico.
Nota: le immagini sono state prese da due estrazioni effettuate con ~2 kg e ~5 kg di foglie, ma tutta la procedura descritta si riferisce a quest'ultima.
Procedura:
5 sacchetti da un chilo di tè di coca sono stati aperti sacchetto per sacchetto e il contenuto è stato messo in un secchio.
È stata preparata una soluzione contenente 900 gr di Na2CO3 sciolto in 9,5 l di acqua.
4.750 grammi di foglie di coca essiccate e schiacciate sono stati mescolati con questa soluzione, utilizzando 1900 ml di soluzione per ogni chilo di foglie. La procedura di miscelazione è stata eseguita in piccoli lotti di 500 grammi per distribuire l'acqua in modo uniforme. Le foglie non si bagnano troppo: l'acqua esce a malapena schiacciandone una manciata.
Tutte le foglie inumidite sono state messe in un contenitore da 50 litri a cielo aperto. Si sono attesi altri 30 minuti e poi si sono aggiunti 25 L di cherosene al contenitore.
La miscela è stata lasciata per 3 notti intere (per un totale di ~60 ore) e nel corso dei 3 giorni è stata mescolata almeno 4 volte in sessioni di circa 10-15 minuti usando un trapano montato con l'attrezzo usato dagli stuccatori/decoratori per mescolare secchi di vernice con acqua.
Dopo 3 notti, il cherosene è stato separato dalle foglie (non si è formato alcuno strato d'acqua). La procedura si è svolta in questo modo: tutto il cherosene in cima è stato versato in un altro contenitore da 50 L, filtrandolo con delle calze di nylon per evitare che le foglie finissero nel contenitore ricevente. Le foglie rimanenti sono state messe, poco alla volta, in un secchio con fori sul fondo mentre si spremeva il cherosene in un secchio ricevente sotto quello con i fori (tra i due secchi è stata usata di nuovo una calza di nylon). Tutto il cherosene è stato versato nell'altro contenitore da 50 litri.
È stata preparata una soluzione di H2SO4 al 5% in peso (questo passaggio è stato fatto in precedenza).
Sono state eseguite 2 estrazioni con H2SO4 al 5%. La prima con 300 ml, la seconda con 100 ml. Ogni volta il contenitore è stato agitato molto forte (si è formata qualche emulsione, ma quasi nulla) per 30 minuti e lasciato separare. Lo strato di acqua acida sul fondo è stato recuperato ogni volta con il vecchio trucco del risucchio nel tubo: il contenitore è stato posto a un metro da terra, inclinato del 45% e poi un tubo di polipropilene attaccato a un'asta è stato spinto all'interno del contenitore fino a puntare al punto più basso possibile all'interno del contenitore e si è proceduto a un risucchio all'altra estremità del tubo. L'H2SO4 ha iniziato a confluire in un contenitore di raccolta insieme a un po' di cherosene verso la fine. I 400 ml di H2SO4, che dovremmo chiamare "agua rica", e un po' di cherosene sono stati messi in un imbuto separatore da 1 litro e lasciati riposare per circa 30 minuti, quindi separati. L'emulsione è stata filtrata e si è recuperata altra agua rica.
È stata preparata una soluzione di KMnO4 al 6% e raffreddata in frigorifero (questo passaggio è stato fatto in precedenza).
È stato preparato un bagno di ghiaccio e il becher contenente l'agua rica è stato messo a raffreddare, fino a quando la temperatura non ha raggiunto i 4-5 °C. Il colore del liquido è marrone rossastro, come la birra rossa.
Ogni 5-10 minuti sono stati aggiunti 16 ml di soluzione di KMnO4 agitando vigorosamente. Sono state effettuate 8 aggiunte, per un totale di 128 ml. Dopo l'ultima aggiunta sono stati pesati 30 minuti e quindi la soluzione è stata filtrata.
Il MnO2 è rimasto sul filtro e il liquido risultante (agua rica ossidata) è ora abbastanza incolore.
È stata preparata una soluzione al 10% p/p di NH4OH (questo passaggio è stato fatto in precedenza).
Un eccesso di questa soluzione è stato aggiunto lentamente fino a ph ~10. Questo passaggio è stato fatto con molta cautela, assicurandosi che il ph non salisse oltre 10 poiché avrebbe danneggiato l'alcaloide.
La Cocaina freebase inizia a precipitare e dopo circa 20-30 minuti la soluzione è stata filtrata. Molto materiale è rimasto attaccato alla bacchetta di agitazione e al becher.
Il tutto è stato lasciato asciugare durante la notte e la mattina dopo è stata effettuata un'ulteriore asciugatura in forno.
Il materiale risultante è stato sciolto in ~100-150 ml di etere nello stesso contenitore usato il giorno prima (quello con molto materiale attaccato ai lati) e la maggior parte si è sciolta, ma un po' di poltiglia marrone scuro è rimasta sul fondo (probabilmente ancora un po' d'acqua e un po' di sale inorganico); talmente poca comunque che non è stato difficile versare tutto l'etere su una pirofila in Pyrex per farlo evaporare senza versare la poltiglia, che in pratica è rimasta incollata alla parete inferiore del becher.
Una volta evaporato si è notata una formazione cristallina molto bella e la base libera bianca è stata recuperata con l'aiuto di una lametta e pesava 23,13 g.
Resa (base di cocaina): 23,13 g di base di cocaina / 4750 g di foglie = 0,48%.
240 ml di acetone sono stati essiccati con carbonato di potassio anidro e vi è stata calcolata e aggiunta una quantità equimolare di HCl (6,58 ml). Il calcolo è stato fatto considerando che sarebbero stati utilizzati solo 230 ml.
La base libera è stata sciolta in 240 ml di etere e la soluzione di acetone/HCl è stata aggiunta sotto agitazione, mentre il becher è stato tappato con pellicola trasparente per evitare l'evaporazione dei solventi. Dopo circa 30 minuti, è stata effettuata un'ulteriore agitazione e sono stati aggiunti altri acetoni/HCl a goccia a goccia fino a quando la reazione non è più visibile (questo può essere fatto solo quando la soluzione viene lasciata riposare per un po' ed è limpida e non lattiginosa, perché non si noterebbe).
Si è atteso 3 ore e la soluzione è stata filtrata. Il filtrato è stato essiccato e pesato 24,14 g.
Resa (Cocaina HCl): 24,14 g di HCl di cocaina / 4750 g di foglie = 0,5%.
Il processo può essere facilmente ridimensionato con l'unica precauzione di utilizzare una quantità di H2SO4 superiore all'equivalente proporzionale, poiché sarebbe molto poco pratico utilizzare meno di 50 ml in un'estrazione in 2 fasi. Si tenga presente che più H2SO4 si usa e più base di cocaina si perde quando si precipita con l'ammoniaca (0,17 g ogni 100 ml), anche se la perdita è ragionevole se si considerano 2 estrazioni di 70 ml e 50 ml per 500-1000 gr di foglie.
Kerosene,
Na2CO3 solido,
H2O distillata,
H2SO4 5%
KMnO4 solido (si usa la soluzione al 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Acetone,
Etere dietilico.
Nota: le immagini sono state prese da due estrazioni effettuate con ~2 kg e ~5 kg di foglie, ma tutta la procedura descritta si riferisce a quest'ultima.
Procedura:
5 sacchetti da un chilo di tè di coca sono stati aperti sacchetto per sacchetto e il contenuto è stato messo in un secchio.
È stata preparata una soluzione contenente 900 gr di Na2CO3 sciolto in 9,5 l di acqua.
4.750 grammi di foglie di coca essiccate e schiacciate sono stati mescolati con questa soluzione, utilizzando 1900 ml di soluzione per ogni chilo di foglie. La procedura di miscelazione è stata eseguita in piccoli lotti di 500 grammi per distribuire l'acqua in modo uniforme. Le foglie non si bagnano troppo: l'acqua esce a malapena schiacciandone una manciata.
Tutte le foglie inumidite sono state messe in un contenitore da 50 litri a cielo aperto. Si sono attesi altri 30 minuti e poi si sono aggiunti 25 L di cherosene al contenitore.
La miscela è stata lasciata per 3 notti intere (per un totale di ~60 ore) e nel corso dei 3 giorni è stata mescolata almeno 4 volte in sessioni di circa 10-15 minuti usando un trapano montato con l'attrezzo usato dagli stuccatori/decoratori per mescolare secchi di vernice con acqua.
Dopo 3 notti, il cherosene è stato separato dalle foglie (non si è formato alcuno strato d'acqua). La procedura si è svolta in questo modo: tutto il cherosene in cima è stato versato in un altro contenitore da 50 L, filtrandolo con delle calze di nylon per evitare che le foglie finissero nel contenitore ricevente. Le foglie rimanenti sono state messe, poco alla volta, in un secchio con fori sul fondo mentre si spremeva il cherosene in un secchio ricevente sotto quello con i fori (tra i due secchi è stata usata di nuovo una calza di nylon). Tutto il cherosene è stato versato nell'altro contenitore da 50 litri.
È stata preparata una soluzione di H2SO4 al 5% in peso (questo passaggio è stato fatto in precedenza).
Sono state eseguite 2 estrazioni con H2SO4 al 5%. La prima con 300 ml, la seconda con 100 ml. Ogni volta il contenitore è stato agitato molto forte (si è formata qualche emulsione, ma quasi nulla) per 30 minuti e lasciato separare. Lo strato di acqua acida sul fondo è stato recuperato ogni volta con il vecchio trucco del risucchio nel tubo: il contenitore è stato posto a un metro da terra, inclinato del 45% e poi un tubo di polipropilene attaccato a un'asta è stato spinto all'interno del contenitore fino a puntare al punto più basso possibile all'interno del contenitore e si è proceduto a un risucchio all'altra estremità del tubo. L'H2SO4 ha iniziato a confluire in un contenitore di raccolta insieme a un po' di cherosene verso la fine. I 400 ml di H2SO4, che dovremmo chiamare "agua rica", e un po' di cherosene sono stati messi in un imbuto separatore da 1 litro e lasciati riposare per circa 30 minuti, quindi separati. L'emulsione è stata filtrata e si è recuperata altra agua rica.
È stata preparata una soluzione di KMnO4 al 6% e raffreddata in frigorifero (questo passaggio è stato fatto in precedenza).
È stato preparato un bagno di ghiaccio e il becher contenente l'agua rica è stato messo a raffreddare, fino a quando la temperatura non ha raggiunto i 4-5 °C. Il colore del liquido è marrone rossastro, come la birra rossa.
Ogni 5-10 minuti sono stati aggiunti 16 ml di soluzione di KMnO4 agitando vigorosamente. Sono state effettuate 8 aggiunte, per un totale di 128 ml. Dopo l'ultima aggiunta sono stati pesati 30 minuti e quindi la soluzione è stata filtrata.
Il MnO2 è rimasto sul filtro e il liquido risultante (agua rica ossidata) è ora abbastanza incolore.
È stata preparata una soluzione al 10% p/p di NH4OH (questo passaggio è stato fatto in precedenza).
Un eccesso di questa soluzione è stato aggiunto lentamente fino a ph ~10. Questo passaggio è stato fatto con molta cautela, assicurandosi che il ph non salisse oltre 10 poiché avrebbe danneggiato l'alcaloide.
La Cocaina freebase inizia a precipitare e dopo circa 20-30 minuti la soluzione è stata filtrata. Molto materiale è rimasto attaccato alla bacchetta di agitazione e al becher.
Il tutto è stato lasciato asciugare durante la notte e la mattina dopo è stata effettuata un'ulteriore asciugatura in forno.
Il materiale risultante è stato sciolto in ~100-150 ml di etere nello stesso contenitore usato il giorno prima (quello con molto materiale attaccato ai lati) e la maggior parte si è sciolta, ma un po' di poltiglia marrone scuro è rimasta sul fondo (probabilmente ancora un po' d'acqua e un po' di sale inorganico); talmente poca comunque che non è stato difficile versare tutto l'etere su una pirofila in Pyrex per farlo evaporare senza versare la poltiglia, che in pratica è rimasta incollata alla parete inferiore del becher.
Una volta evaporato si è notata una formazione cristallina molto bella e la base libera bianca è stata recuperata con l'aiuto di una lametta e pesava 23,13 g.
Resa (base di cocaina): 23,13 g di base di cocaina / 4750 g di foglie = 0,48%.
240 ml di acetone sono stati essiccati con carbonato di potassio anidro e vi è stata calcolata e aggiunta una quantità equimolare di HCl (6,58 ml). Il calcolo è stato fatto considerando che sarebbero stati utilizzati solo 230 ml.
La base libera è stata sciolta in 240 ml di etere e la soluzione di acetone/HCl è stata aggiunta sotto agitazione, mentre il becher è stato tappato con pellicola trasparente per evitare l'evaporazione dei solventi. Dopo circa 30 minuti, è stata effettuata un'ulteriore agitazione e sono stati aggiunti altri acetoni/HCl a goccia a goccia fino a quando la reazione non è più visibile (questo può essere fatto solo quando la soluzione viene lasciata riposare per un po' ed è limpida e non lattiginosa, perché non si noterebbe).
Si è atteso 3 ore e la soluzione è stata filtrata. Il filtrato è stato essiccato e pesato 24,14 g.
Resa (Cocaina HCl): 24,14 g di HCl di cocaina / 4750 g di foglie = 0,5%.
Il processo può essere facilmente ridimensionato con l'unica precauzione di utilizzare una quantità di H2SO4 superiore all'equivalente proporzionale, poiché sarebbe molto poco pratico utilizzare meno di 50 ml in un'estrazione in 2 fasi. Si tenga presente che più H2SO4 si usa e più base di cocaina si perde quando si precipita con l'ammoniaca (0,17 g ogni 100 ml), anche se la perdita è ragionevole se si considerano 2 estrazioni di 70 ml e 50 ml per 500-1000 gr di foglie.
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