Dalla codeina fosfato all'eroina
Salve. Estrazione in acqua fredda della codeina dagli analgesici da banco, quindi è necessario ottenere la morfina tramite sintesi dalla codeina e dall'acilato di morfina mediante anidride acetica.
- By hockey34
la sintesi della morfina non è troppo poco produttiva?
Ho trovato questa sintesi da erowid che è sostanzialmente la stessa, con l'indicazione di una resa del 22%:
Utilizzando piridina HCl1,2
Una miscela di 1,00 g di codeina e 3 g di cloridrato di piridina è stata posta in un bagno a 220°C e riscaldata per sei minuti in atmosfera di azoto, dopodiché la miscela di reazione è stata immediatamente raffreddata e sciolta in 20 ml di acqua, basificata con 10 ml di idrossido di sodio 4 N e il materiale non fenolico è stato rimosso mediante estrazione con quattro porzioni da 15 ml di cloroformio. Gli estratti cloroformi combinati sono stati lavati con 10 ml. di idrossido di sodio 0,5 N e 10 ml. di acqua; la fase acquosa, dopo aver aggiunto i lavaggi, è stata regolata a pH 9 e raffreddata a fondo per far precipitare il materiale fenolico. Dopo filtrazione ed essiccazione, questo materiale fenolico è stato digerito con 75 ml di metanolo, la miscela è stata filtrata a caldo e il filtrato è stato cromato su una colonna di allumina (Merck) (120x11 mm) utilizzando 700 ml di metanolo come eluente. Il residuo dopo l'evaporazione del metanolo è stato sciolto in 10 ml di idrossido di sodio 0,2 N, filtrato e il filtrato è stato portato a pH 9, facendo precipitare la morfina grezza. Dopo l'essiccazione, la morfina grezza è stata sublimata (180-190°C (0,1 mm)) e il sublimato è stato cristallizzato da etanolo assoluto. Si è così ottenuto un totale di 210 mg. (22%) di morfina, mp 254-255°C.
Ho trovato questa sintesi da erowid che è sostanzialmente la stessa, con l'indicazione di una resa del 22%:
Utilizzando piridina HCl1,2
Una miscela di 1,00 g di codeina e 3 g di cloridrato di piridina è stata posta in un bagno a 220°C e riscaldata per sei minuti in atmosfera di azoto, dopodiché la miscela di reazione è stata immediatamente raffreddata e sciolta in 20 ml di acqua, basificata con 10 ml di idrossido di sodio 4 N e il materiale non fenolico è stato rimosso mediante estrazione con quattro porzioni da 15 ml di cloroformio. Gli estratti cloroformi combinati sono stati lavati con 10 ml. di idrossido di sodio 0,5 N e 10 ml. di acqua; la fase acquosa, dopo aver aggiunto i lavaggi, è stata regolata a pH 9 e raffreddata a fondo per far precipitare il materiale fenolico. Dopo filtrazione ed essiccazione, questo materiale fenolico è stato digerito con 75 ml di metanolo, la miscela è stata filtrata a caldo e il filtrato è stato cromato su una colonna di allumina (Merck) (120x11 mm) utilizzando 700 ml di metanolo come eluente. Il residuo dopo l'evaporazione del metanolo è stato sciolto in 10 ml di idrossido di sodio 0,2 N, filtrato e il filtrato è stato portato a pH 9, facendo precipitare la morfina grezza. Dopo l'essiccazione, la morfina grezza è stata sublimata (180-190°C (0,1 mm)) e il sublimato è stato cristallizzato da etanolo assoluto. Si è così ottenuto un totale di 210 mg. (22%) di morfina, mp 254-255°C.
No, non ho bisogno di fare un'estrazione con acqua fredda, dove vivo ho la codeina fosfato pura da banco.
